[发明专利]一种碳纳米粒子-离子凝胶复合材料的制备方法有效
申请号: | 201510064443.1 | 申请日: | 2015-02-09 |
公开(公告)号: | CN104650863B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 邓德刚;戴彬;徐时清;王焕平;华有杰;黄立辉 | 申请(专利权)人: | 中国计量学院 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;H01F1/42;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 陈昱彤 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 粒子 离子 凝胶 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种碳纳米粒子-离子凝胶复合材料制备方法,属于纳米碳复合材料制备工艺技术领域。
背景技术
离子凝胶是一种将离子液体填充于具有纳米尺寸孔道的硅胶所形成的有机-无机杂化材料,其组成结构决定了其兼具硅凝胶的光学透明性质和离子液体的导电性能。Binnemans 课题组将离子液体注入到凝胶中制备了一系列的离子凝胶,这些离子凝胶都具有优良的近红外荧光性能,而且稀土配合物在离子凝胶中的发光寿命与其在离子液体中类似。离子凝胶的设计便于对其进行改造,因为在含有荧光团的离子液体注入凝胶之前,就可以通过观察离子液体的荧光对稀土配合物进行选择和性能优化。值得一提的是,单个凝胶样本可以掺杂不同的稀土化合物,这种思路未来可能用于发光器件的设计。近期,Taubert 在孔壁间隙有机改性和离子液体选择两方面对硅凝胶进行了深入的研究,实验结果表明这种灵活的离子凝胶体系为得到镧系光-电多功能材料提供了理想的途径。稀土掺杂的离子凝胶凭借其优异的光学性能和导电性能成为新型电致发光器件设计的亮点。
碳材料是一种绿色、环保、储量丰富、可再生的材料。碳纳米粒子具有化学稳定性好、无光闪烁、耐光漂、无毒、优异的生物相容性等诸多独特的优点而受到越来越多的关注。现有技术中没有以碳材料体系制备磁光材料的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有磁光特性的碳纳米粒子-离子凝胶复合材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:
本发明碳纳米粒子-离子凝胶复合材料的制备方法包括下述步骤:
步骤一:将离子液体溶入甲酸溶剂,混合均匀,加入有机硅烷,搅拌均匀后密封静置24~48小时,然后暴露在空气中6~8天,使用萃取剂回流得到离子凝胶;
步骤二:将碳纳米粒子溶于丙酮,加入与步骤一相同且等量的所述离子液体,搅拌均匀,再加入步骤一所得到的离子凝胶,静置3~4天,得到碳纳米粒子-离子凝胶复合材料。
进一步地,本发明所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲酰磺亚胺盐、1-甲基-3-甲基咪唑双三氟甲酰磺亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲酰磺亚胺盐中的任一种。
进一步地,本发明所述有机硅烷为甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷和四丙氧基硅烷中的任一种。
进一步地,本发明所述步骤一中离子液体与甲酸溶剂的体积比为0.01~0.1: 1。
进一步地,本发明在所述步骤一中,有机硅烷与甲酸溶剂的体积比为0.1~1: 1。
进一步地,本发明在所述步骤二中,碳纳米粒子的粒径为10~100nm。
与现有技术相比,本发明的有益效果体现在:碳纳米粒子通过与离子凝胶复合,得到固态碳纳米粒子,该类材料的发光强度和室温铁磁性强明显高于溶液状态和薄膜态的碳纳米粒子,优异的磁光特性,在磁光电器件方面有重要的应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1 中所得碳纳米粒子-离子凝胶复合材料的扫描电镜图。
图2是本发明实施例1 中所得碳纳米粒子-离子凝胶复合材料的荧光光谱图 (激发波长分别为340、360、380、400、420、440、460、480、500nm)。
图3是本发明实施例1 中所得碳纳米粒子-离子凝胶复合材料的室温磁滞回线图。
具体实施方式
实施例1:
将0.1毫升1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲酰磺亚胺盐液体溶入10毫升甲酸溶剂混合均匀,再加入1毫升甲基三甲氧基硅烷搅拌均匀,将溶液密封静置48h后,使其暴露在空气中8天,使用萃取剂回流24小时,获得离子凝胶。取粒径为10~100nm纳米碳纳米粒子溶于丙酮,并加入0.1毫升的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲酰磺亚胺盐液体,搅拌均匀,再加入前述所得的全部离子凝胶,静置3天,得到碳纳米粒子-离子凝胶复合材料。
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