[发明专利]一种氧化锆陶瓷表面原位生成多晶粒的方法有效
| 申请号： | 201510052416.2 | 申请日： | 2015-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN104557149B | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 张祖太;田月明;张玲玲;丁宁;刘艳 | 申请（专利权）人： | 首都医科大学附属北京口腔医院 |
| 主分类号： | C04B41/87 | 分类号： | C04B41/87 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人： | 张慧 |
| 地址： | 100050*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧化锆 陶瓷 表面 原位 生成 多晶 方法 | ||
1.一种氧化锆陶瓷表面原位生成多晶粒的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将未致密烧结的氧化锆陶瓷坯体置入反应液1中，反应一段时间；
(2)将步骤(1)的未致密烧结的陶瓷坯体从反应液1中取出置入反应液2，反应一段时间；
(3)将步骤(2)的未致密烧结的陶瓷坯体从反应液2中取出置入反应液3，反应一段时间，常温或加热；
(4)将步骤(3)处理后的未致密烧结的陶瓷坯体，进行致密烧结。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，选用氢氟酸、氯化钙、氢氧化钙、氢氧化钠作为反应液的溶质成分；选用去离子水作为反应液的溶剂。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)的反应液1的溶质为氢氟酸，氧化锆与氢氟酸反应生成四氟化锆，根据反应程度及溶解度调整反应液的浓度为0.0001％至饱和。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)的反应液2的溶质为氯化钙，氯化钙和四氟化锆反应主要生成氯氧化锆、氟化钙、盐酸，根据反应程度及溶解度的要求调整反应液的浓度为0.0001％至饱和。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(3)的反应液3的溶质为氢氧化钠，氢氧化钠和氯氧化锆反应主要生成氢氧化锆、氯化钠，根据反应程度及溶解度的要求调整反应液3的浓度为0.0001％至饱和。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)反应时间为1-600秒。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)中反应时间为10-900秒。
8.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(3)中反应时间最长可24小时。
9.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(3)中反应温度可为常温至100℃。
10.按照权利要求1的方法，其特征在于，原位生成的多晶粒为氧化锆晶粒、氧化锆/锆酸钙复合梯度涂层或锆酸钙晶粒，其中原位生成氧化锆晶粒的主要化学反应为：
ZrO2+4HF→ZrF4+2H2O
ZrF4+2CaCl2+4H2O→ZrOCl2↓+2CaF2+4HCl
ZrOCl2+2NaOH+H2O→Zr(OH)4↓+2NaCl
ZrO2+4HF→ZrF4+2H2O
ZrF4+2CaCl2+4H2O→ZrOCl2↓+2CaF2+4HCl
ZrOCl2+2NaOH+H2O→Zr(OH)4↓+2NaCl
生成氧化锆/锆酸钙复合梯度涂层的主要化学反应：
ZrO2+4HF→ZrF4+2H2O
ZrF4+2CaCl2+4H2O→ZrOCl2↓+2CaF2+4HCl
ZrOCl2+2NaOH+H2O→Zr(OH)4↓+2NaCl
CaCl2+2NaOH→Ca(OH)2↓+2NaCl
生成锆酸钙晶粒的主要化学反应：
ZrO2+4HF→ZrF4+2H2O
ZrF4+2CaCl2+4H2O→ZrOCl2↓+2CaF2+4HCl
ZrOCl2+2NaOH+H2O→Zr(OH)4↓+2NaCl
CaCl2+2NaOH→Ca(OH)2↓+2NaCl
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