[发明专利]一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于水凝胶制备技术领域，具体涉及一种纳米TiO₂改性复合水凝胶的制备方法，尤其涉及一种纳米TiO₂改性壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶的制备方法。

背景技术

壳聚糖(CS)具有来源广泛，价格低廉，无毒，经济，生物相容性好，可降解，诸多基团可修饰等优点，因此，壳聚糖可以作为天然高分子吸附剂，广泛用于智能水凝胶的合成，在印染废水中广泛应用。但单一壳聚糖水凝胶的强度较低，使用范围受限。壳聚糖分子中存在的羟基和氨基等特征基团能够和其他物质形成氢键和西佛键，因此通过对壳聚糖水凝胶进行改性，在很大程度上可弥补单一壳聚糖水凝胶自身性能不足的缺点。

使用N-异丙基丙烯酰胺对壳聚糖进行改性，得到温敏性壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶，可改善单一壳聚糖水凝胶强度较低的缺点。聚 N-异丙基丙烯酰胺聚合物不管以线型还是交联形式存在，都会在低临界溶解温度处体积收缩发生相转变，呈现出温度敏感性能，因此，壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶能迅速从印染废水水体中分离，达到重复使用的效果。但是，这种复合水凝胶对染料废水吸附，存在吸附效率低、吸附效果差等缺点。

纳米材料独特的界面效应和尺寸效应，使其能够在光学、电子学、机械学以及生物学等领域发掘出巨大的潜力，受到人们的极大关注，纳米TiO₂是常用的水凝胶制备材料，使用其改性复合水凝胶，得到具有较好的光催化性能的复合水凝胶，可改善复合水凝胶对染料废水的去除，成为水凝胶领域的研究趋势。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米TiO₂改性复合水凝胶的制备方法，得到了具有良好光催化性能、良好吸附性能以及温敏特性的复合水凝胶。

本发明的另一个目的是将制备的TiO₂改性复合水凝胶作为光催化剂和吸附剂在废水处理中应用。

本发明所采用的技术方案是：一种纳米TiO₂改性复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，搅拌后得到壳聚糖溶液；

步骤2：将N’N-亚甲基双丙烯酰胺、纳米TiO₂、N-异丙基丙烯酰胺与步骤1得到的壳聚糖溶液混合，并超声分散，得到混合液；

步骤3：在室温和氮气保护下，向步骤2得到的混合液中加入引发剂和四甲基乙二胺，搅拌反应0.5～1h，然后冷冻反应18～24h，得到纳米TiO₂改性复合水凝胶粗产品；

步骤4：将步骤3得到的纳米TiO₂改性复合水凝胶粗产品在去离子水中浸泡，并间隔换水若干次，将浸泡后样品进行冷冻干燥，得到纳米TiO₂改性复合水凝胶。

本发明的特点还在于，

步骤1中壳聚糖与醋酸溶液的质量比为1:50～100。

醋酸溶液的质量浓度为1％～2％。

步骤1中搅拌的时间为12～24h。

步骤2中N’N-亚甲基双丙烯酰胺、纳米TiO₂、N-异丙基丙烯酰胺与壳聚糖的质量比为2.5～3.5:0.23～0.36:2.3～3.6:1。

步骤2中超声分散的时间为10～20min。

步骤3中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中任意一种，引发剂与壳聚糖的质量比为0.06～0.12:1。

步骤3中四甲基乙二胺与壳聚糖的质量比为0.01～0.05:1。

步骤4中浸泡的总时间为18～24h，间隔3～4h换水一次。

本发明所采用的另一个技术方案是：使用制备的纳米TiO₂改性复合水凝胶作为光催化剂和吸附剂在废水处理中的应用。

本发明的有益效果是：本发明一种纳米TiO₂改性复合水凝胶的制备方法，在壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶中加入无机纳米材料TiO₂，以其作为交联点，采用冷冻-解冻聚合法制备得到了具有良好光催化性能、良好吸附性能以及温敏特性的复合水凝胶，不仅可以提高壳聚糖水凝胶的稳定性，由于其独特的光催化性能，可完全降解水溶液中的染料，可以作为良好的光催化剂和吸附剂用于染料废水的处理，并且利用PNIPAAm可发生逆相转变的特性，可将温敏水凝胶从反应体系中很快分离出来，不会造成二次污染。

附图说明