[发明专利]分光光度计有效

专利信息
申请号: 201510020487.4 申请日: 2015-01-15
公开(公告)号: CN104819942B 公开(公告)日: 2018-01-30
发明(设计)人: 丰后一 申请(专利权)人: 株式会社岛津制作所
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司11021 代理人: 李敬文
地址: 日本*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 分光 光度计
【说明书】:

技术领域

本发明涉及分光光度计(spectrophotometer)。

背景技术

通常,在分光光度计中通过将光源发出的光引入分光器(light separator)中来提取具有特定波长的单色光,并且该单色光被投射到样本上或投射到样本中作为测量光。与样本相互作用的光的波长对于包含在样本中的物质而言是特定的。因此,用光检测器检测相互作用之后的光(例如透射光、反射光、散射光或荧光)使得能够基于检测信号、投射光的波长和其它信息来定性和/或定量地确定样本。

例如,在使用紫外可见分光光度计的样本测量中,利用分光器分开在相对宽的波长范围上具有连续光谱的光源(例如卤素灯或氘灯)发出的光,并将具有预设波长的测量光被投射到在样本室中保持的样本中。利用光检测器来检测从样本产生的光。由此生成的检测信号被A/D变换器以预设周期采样并变换为数字数据。所得到的数据被发送至由个人计算机或类似设备组成的数据处理系统。数据处理系统执行预定类型的数据处理(例如创建吸收光谱)。

在A/D变换器中,使用更短的采样周期允许对从光检测器接收的模拟信号进行更精确的数字变换。然而,问题在于数据大小增加了。因此,考虑到由分光光度计生成的测量波形的峰值宽度,将采样周期设置在其中波形能够以足够精度进行A/D变换的范围中的最大可能值处(例如,对于用作液体色谱检测器的紫外可见分光光度计,在约10ms处)。

在先前描述类型的紫外可见分光光度计中,通过调整分光器中提供的衍射光栅的旋转角度来实现测量光的波长的设定。由于分光器的设定波长的正确性显著影响光谱分析的精确性,因此需要定期地验证“波长正确性”。在验证分光器的波长正确性的传统过程中,在已知波长处具有发射谱线的光源生成的光被引入分光器中,并且在由分光器提取的光的波长连续变化的同时,用光检测器来检测分光器发出的光。然后,创建水平轴指示波长并且竖直轴指示接收光的强度的光谱,并通过比较光谱上的发射谱线的峰值位置和发射谱线的真实(理论)波长值来计算设定波长相对于真实波长的误差。该误差表示分光器中的“波长正确性”的精确度。

为了通过波长正确性的验证来保证分光光度计的整个测量波长范围上的波长正确性,需要在测量波长范围内在尽可能宽地分散的多个点处执行前述发射谱线的峰值位置确定。通常,紫外可见分光光度计具有卤素灯(用于可见光域)和氘灯(用于紫外域)作为样本测量的光源,允许根据设定波长来选择两个灯。在这些光源中,氘灯在适合验证的波长范围内没有发射谱线。因此,通常额外地提供低压汞灯作为验证用的光源(例如,参见专利文献1),并且使用该低压汞灯的发射谱线(253.7nm)和氘灯的发射谱线(656.1nm)来执行波长正确性的验证。

文献列表

专利文献

专利文献1:JP 2011-149833A(段落[0003])

发明内容

技术问题

在上述光源中,利用直流电流点亮卤素灯和氘灯,而利用交流电流来点亮低压汞灯。因此,低压汞灯的发光强度光强在AC电源频率的影响下变动。图9示出了由60-Hz商用电源点亮的低压汞灯的发光强度光强的时间变化的示例。通过在点亮低压汞灯时用先前描述类型的紫外可见分光光度计在以1ms的间隔处对光检测器的检测信号进行采样,得到该图中示出的结果。在示出的示例中,低压汞灯的发光强度光强(竖直轴上的值)在39,000和6,000之间变动,显示出上述商用电源的频率处的光强的约1.5倍的变化。

当使用紫外可见分光光度计分析样本时,由于如已经解释的,分析中使用的卤素灯和氘灯是DC供能的光源,所以不发生上述与AC电源的频率相对应的发光强度变动的问题。相反,当执行波长正确性的验证时,由于用于验证的低压汞灯是AC供能的光源并且其发光强度与AC电源的频率相对应地变动,所以可能无法正确地执行验证。例如,考虑使用50-Hz商用电源,采样周期为10ms(或20ms),由发光强度如图9所示变化的低压汞灯来验证波长正确性的情况。在这种情况下,商用电源频率从50Hz到49.9Hz的轻微改变引起了如下情况:一些信号在光源的发光强度最大的时间点(即图9中对应于竖直轴上的值60,000的时间点处)采样,而一些其他信号在光源的发光强度最小的时间点处(即图9中对应于竖直轴上的值39,000的时间点处)采样。因此,基于A/D变换后的信号创建的光源的发光光谱将使得发射谱线的峰值位置处的信号强度低于其实际水平,这可能妨碍对发射谱线位置的正确确定。

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