[发明专利]聚亚芳基醚溶液的分离

说明书

本发明涉及一种由聚亚芳基醚溶液制备聚亚芳基醚珠粒的方法，包括以下步骤：i)将聚亚芳基醚溶液分离成液滴，ii)将所述液滴转移到沉淀浴中，以在沉淀浴中形成聚亚芳基醚珠粒。所述沉淀浴(A)包含至少一种非质子溶剂(组分(1))和至少一种质子溶剂(组分(2))，(B)具有的温度为0℃至T_c，其中临界温度T_c(以[℃]计)通过数字方程式T_c＝(99‑c)/0.61测定，其中c为沉淀浴中的组分(1)的浓度，以[重量％]计，以及(C)具有浓度为5重量％至c_c的组分(1)，其中临界浓度c_c(以[重量％]计)通过数字方程式c_c＝99‑0.61*T测定，其中T为沉淀浴的温度，以[℃]计，其中重量百分比各自基于沉淀浴中的组分(1)和组分(2)的重量百分比之和计。

本发明涉及一种由聚亚芳基醚溶液制备聚亚芳基醚珠粒的方法，包括以下步骤：

i)将聚亚芳基醚溶液分离成液滴，

ii)将所述液滴转移到沉淀浴中，以在沉淀浴中形成聚亚芳基醚珠粒，所述沉淀浴

(A)包含至少一种非质子溶剂(组分(1))和至少一种质子溶剂(组分(2))，

(B)具有的温度为0℃至T_c，其中临界温度T_c(以[℃]计)可通过数字方程式T_c＝(99-c)/0.61测定，其中c为沉淀浴中的组分(1)的浓度，以[重量％]计。

(C)具有浓度为5重量％至c_c的组分(1)，其中临界浓度c_c(以[重量％]计)可通过数字方程式c_c＝99-0.61*T测定，其中T为沉淀浴的温度(以[℃]计)，其中

重量百分比各自基于沉淀浴中的组分(1)和组分(2)的重量百分比之和计。

本发明还涉及由所述方法得到的聚亚芳基醚珠粒及其用于制备聚亚芳基醚产品的用途。

在聚合物的制备中，聚合物通常以聚合物溶液的形式获得。这些聚合物溶液可在聚合物的制备过程中直接产生，例如在溶剂中的单体的缩聚(溶液聚合)中产生。此外，在不存在溶剂的单体缩聚(本体聚合)的情况下也一样，获得的聚合物通常溶解在溶剂中以用于进一步的后处理。

为了将存在于聚合物溶液中的聚合物转化成纯固态，现有技术中已经记载了多种方法。在此，标准方法为将聚合物溶液引入到聚合物不溶于其中的其他溶剂中。聚合物不溶于其中的其他溶剂通常被称为沉淀浴。

为了制备聚合物珠粒，现有技术还描述了这样的方法：将聚合物溶液分成液滴，随后在沉淀浴中由其获得聚合物珠粒。在现有技术描述的方法中，沉淀浴必须主要由聚合物不溶于其中的其他溶剂组成。沉淀浴中聚合物溶于其中的溶剂的比例保持在最小值。这是必要的，以便可靠地确保沉淀。为了使沉淀浴中聚合物溶于其中的溶剂的比例最小化，通常将小体积的聚合物溶液逐滴加入到大体积的沉淀浴中，或者连续更换沉淀浴并用新的沉淀浴代替。

制备聚合物珠粒的方法记载于，例如DE 3 644 464和EP 2 305740中。DE 3 644464记载了一种用于制备聚芳基醚砜珠粒的方法，其中将包含聚芳基醚砜和N-甲基吡咯烷酮的溶液逐滴加入到由水构成的沉淀浴中。EP 2 305740也记载了一种制备聚合物珠粒的方法，其中将纯水用作沉淀浴。不断更换用作沉淀浴的水，以便使N-甲基吡咯烷酮的浓度最小化，并将所形成的聚合物珠粒向前传输至下游处理阶段。

在现有技术中所记载的用于制备聚合物珠粒的方法中，仍有改进的空间。可通过现有技术获得的聚合物珠粒易于聚集。此外，球度性质并不总是令人满意的。现有技术中记载的方法还产生相对大量的所谓的细粒。其为粒度非常小且在聚合物珠粒的进一步后处理中或加工中导致问题的聚合物珠粒。