[发明专利]钛酸钡粉体的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及钛酸钡粉体的制造方法，具体而言，涉及结晶性优异从而热收缩特性优异的、包含均一的微粒的钛酸钡粉体的制造方法。

背景技术

近年来，伴随多种电子机器的小型化、高性能化和轻量化，强烈地需求针对构成它们的元件以及用于制造它们的起始原料进行特性的改善。

例如，已日渐强烈地需求层叠陶瓷电容器（MLCC）的薄层化，因此，对在MLCC制造中使用的钛酸钡而言，更进一步地需求均一的微粒、结晶性高、分散性优异等。

作为钛酸钡的制造方法，现今已知固相法、草酸法、溶胶-凝胶法等。但是，为了应对最近的MLCC的薄层化需求，要制造微粒，特别是粒径为150nm左右以下的微粒的钛酸钡，作为湿法的水热法是有利的。固相法或草酸法由于包括预煅烧步骤，因此难以得到均一的粒子，此外粒子会聚集，难以得到微粒。溶胶-凝胶法由于使用昂贵的醇/酚盐（アルコキシド）作为原料，因此存在制造费用方面的问题。

现今已知多种基于水热法的钛酸钡的制造方法。作为一个实例，在羧酸的存在下向水合氧化钛浆料中添加钡盐水溶液而生成钛酸钡核粒子，对该含有钛酸钡核粒子的浆料进行水热处理得到球状的钛酸钡，再将其在800~1200℃的温度下煅烧（参照专利文献1）。

虽然根据该方法可以得到BET比表面积比较大的钛酸钡微粒，但是在结晶性方面并不充分，因此，将钛酸钡煅烧、烧结时的热收缩起始温度不一定高，当用作例如内部电极的共通材料（共材）时，在MLCC的制造中存在煅烧时产生破裂等问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2002-211926号公报。

发明内容

发明所要解决的课题

本发明是为了解决上述钛酸钡粉体的制造中的问题的发明，目的在于提供结晶性优异从而热收缩特性优异的、包含均一的微粒的钛酸钡粉体的制造方法。

解决课题的手段

根据本发明，提供钛酸钡粉体的制造方法，其特征在于，所述方法包括：在常压下将氢氧化钡水溶液保持80℃至沸点的温度，并向其中加入BET比表面积为200~400m²/g的范围且通过X射线衍射测定的(101)面衍射峰的半宽度（半値幅）为2.3°~5.0°的范围的锐钛矿型水合氧化钛的水浆料，使上述氢氧化钡和上述水合氧化钛反应得到钛酸钡前体的水浆料的步骤；以及接着经少于24小时的时间对这样得到的钛酸钡前体进行水热处理，得到钛酸钡粒子的步骤。

根据本发明，特别优选的钛酸钡粉体的制造方法包括：在保持为45~65℃的温度的水中同时添加四氯化钛水溶液和碱的水溶液，此时，在将生成的反应混合物的温度保持为45~65℃的温度范围并且将pH保持为1.5~3.5的范围的同时，用碱同时中和四氯化钛，由此得到BET比表面积为200~400m²/g的范围且通过X射线衍射测定的(101)面衍射峰的半宽度为2.3°~5.0°的范围的锐钛矿型水合氧化钛的水浆料的步骤；接着在常压下将氢氧化钡水溶液保持80℃至沸点的温度，并向其中加入上述锐钛矿型水合氧化钛的水浆料，使上述氢氧化钡和上述水合氧化钛反应得到钛酸钡前体的水浆料的步骤；以及接着经少于24小时的时间对这样得到的钛酸钡前体进行水热处理，得到钛酸钡粒子的步骤。

根据本发明，在对上述钛酸钡前体进行水热处理的步骤中，优选在250℃以下的温度下进行水热处理。

发明效果

根据本发明，可以得到包含均一的微粒、结晶性优异从而热收缩特性得到改善的钛酸钡粉体。

附图简要说明

图1：一并显示根据本发明的方法得到的钛酸钡的热收缩行为和根据比较例的钛酸钡的热收缩行为的图。

具体实施方式

根据本发明的钛酸钡粉体的制造方法，其特征在于，所述方法包括：在常压下将氢氧化钡水溶液保持80℃至沸点的温度，并向其中加入BET比表面积为200~400m²/g的范围且通过X射线衍射测定的(101)面衍射峰的半宽度为2.3°~5.0°的范围的锐钛矿型水合氧化钛的水浆料，使上述氢氧化钡和上述水合氧化钛反应得到钛酸钡前体的水浆料的步骤；以及接着经少于24小时的时间对这样得到的钛酸钡前体进行水热处理，得到钛酸钡粒子的步骤。