[发明专利]用于在反应室中合成聚合物同时减少沉积物形成的设备

说明书

发明背景

本发明涉及一种用于合成聚合物(特别是聚酰胺)同时分离气态物质(特别是水蒸汽)的装置。本发明还涉及一种合成聚合物(特别是聚酰胺)同时分离气态物质(特别是水蒸汽)的方法，所述方法特别地可使用本发明的装置进行。

背景技术

众多的工业聚合物通过缩聚而制备，其中分子量的增加伴随着低分子量组分的释放，通常必须从反应混合物中至少部分地移除所述低分子量组分，从而获得例如所需的分子量和/或所需的产品特性。

一类重要的缩聚聚合物是聚酰胺类。除了使用的主要领域为膜、纤维和材料以外，它们还用于众多的其他终端用途。在聚酰胺中，聚酰胺-6(聚己内酰胺)和聚酰胺-6,6(尼龙，聚己二酰己二胺)为制备规模最大的聚合物。聚酰胺-6,6主要通过所谓的AH盐溶液——即，包含化学剂量量的己二酸和1,6-二氨基己烷(己二胺)的水溶液——的缩聚而制备。聚酰胺-6的常规制备方法为ε-己内酰胺的水解开环聚合，该方法仍具有非常重要的工业意义。聚酰胺-6和聚酰胺-6,6的常规制备方法记载在，例如，Kunststoffhandbuch，3/4Technische Thermoplaste：Polyamide[Plastics Handbook，3/4Industrial Thermoplastics：polyamides]，Carl Hanser Verlag，1998，Munich，第42-71页中。

具有广泛用途的特定类别的工业聚合物为半结晶或无定形热塑性半芳族聚酰胺类，它们特别因其高的热稳定性而显著，并因此也称作高温聚酰胺(HTPA)。

特别地，在合成高温聚酰胺中，必须从反应熔体中移除水。因此，这些HTPA的制备通常始于由至少一种二胺和至少一种二羧酸以及任选地其他单体组分(如内酰胺、ω-氨基酸、一元胺、一元羧酸及其混合物)形成含水盐溶液，条件是至少一种组分具有芳族基团。然后在形成盐溶液之后，在液相中进行低聚反应，其间通常仍未移除水。在该低聚反应结束时，在约70至80％的转化率下，低聚物平均具有例如4至10个重复单元。为进一步增加分子量，则可采用两种可选的路径。在第一种变型中，通过脱水将所形成的低聚物转化为固相并进行所谓的固态聚合(SSP)。在第二种变型中，以可控的方式移除水，并增加温度以使水溶液转化为熔体用于进一步的缩聚。特别需要合适的用于进行该熔体缩合的装置和方法。

例如，已知含水的预聚物熔体可在约350℃的温度和10至20巴的压力范围的反应器中进行反应。但是，在该过程中，在液相上方的反应器的内壁上会出现沉积物。这导致产品质量的劣化。

在合成其他聚合物的过程中，也需要从聚合物熔体中移除气态物质。例如，专利US 4,110,316记载了一种合成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的方法，其中从熔体中沉积出91.1％的乙二醇与8.9％的水的气态混合物，以便随后回收乙二醇。US 2002/0128427 A1记载了利用乙醛阻断剂合成具有降低比例的游离乙醛的聚酯。这些物质在聚合物熔体中反应以形成乙二醇，所述乙二醇必须连同水一起作为气体从熔体中分离出去，从而防止聚酯的水解和糖酵解。也可通过在反应器内部形成沉积物阻止这些方法的进行。

US 3834441 A记载了一种通过蒸发而浓缩聚合物溶液的方法。其中，在压力下加热聚合物溶液并通过喷嘴使其减压进入螺旋管。

US 3545938 A记载了一种用于生产和加工粘性物质的立式圆柱形化工压力反应器。

US 2993842 A记载了一种蒸馏液体的装置和一种分馏液体的方法。

发明内容

首先，本发明提供一种用于合成聚合物同时分离气态物质的装置，所述装置包括：反应空间，其被两个圆形表面和一个壳体表面所界定并具有纵向柱轴线，并包括下部，其中上部和下部通过第一圆形表面彼此连接；进料口；第一排料口，其设置在下部的壁内；第二排料口，其设置在第二圆形表面中或者进料口与第二圆形表面之间的壳体表面中；和至少一个第一移除装置，其被设置为可沿着第二圆形表面和进料口之间的纵向柱轴线移动并且与壳体表面接触。

本发明还提供一种合成聚合物的方法，所述方法包括：通过与上部的壳体表面相切的进料口，将预聚物熔体进料至反应空间的圆柱形的上部；使预聚物熔体聚合以得到聚合物熔体；通过反应空间的第一排料口从反应空间中移除聚合物熔体；以及通过进料口上方的反应空间的第二排料口从反应空间中移除气态物质。在该方法中，通过至少第一移除装置移除进料口上方的反应空间的上部的至少一个内壁上的沉积物。