[发明专利]锌金云母的水热合成

说明书

本申请要求2013年3月11日提交的美国临时申请序列号61/776,228的权益，通过引用全部并入本文中。

技术领域

本申请涉及合成锌金云母片状体和借助低温、低压水热条件制备合成锌金云母片状体的改进方法。

背景技术

天然云母在砂、高岭土、长石和其它硅酸盐的存在下开采，且包含各种杂质，例如铁氧化物和重金属。由于这些其它杂质的存在，云母通常脱色。该脱色当然是天然材料的不想要特征，当云母用作干涉颜料、屏障涂料等的片状体、芯或基质时特别如此。

此外，必须将天然云母研磨以产生薄片。该研磨不容许对云母表面的光滑性、步进特征和薄片薄度的紧密控制。因此，薄片通常具有不完美边缘、面和较少的镜面反射(边缘散射)。

因此，长期以来需要提供高纯度形成和高纵横比的合成替选物。包含氟化物的合成云母是本领域中熟知的，且通常借助熔体反应方法制备。具有高纯度的合成含氟化物云母粉末通过将包含钾、钠、镁、铝和硅的氧化物和/或氟化物的配混物以预定比混合，熔融，结晶，冷却，然后机械粉化而制备。然而，甚至借助固相合成制备的合成云母是有问题的。固相合成要求研磨，且研磨方法导致步进、薄片厚度控制的缺乏和薄片直径尺寸的变化性。天然或合成云母通常由具有约500-600nm的厚度和指定颗粒尺寸分布的片状体组成。

理想地，需要直接导致特征是低厚度参数和较少镜面反射(边缘散射)的云母的合成路线。

已知在高压力和温度下水热制备合成金云母。例如，YoderH.S.等人，GeochimicaetCosmochimicaActa，1954，第6卷，第157-185页教导了在1080℃和75,000psi水蒸气压力下形成合成金云母。Frondel，C等人，TheAmericanMineralogist，第51卷，1966教导了借助在高压(1000-3000巴)和高温(250℃至650℃)下水热结晶而形成小颗粒尺寸含锌云母。

还已知借助较低温度水热方法制备合成含氢氧化物云母。例如Komarneni，S.等人，ClaysandClayMinerals，第51卷，第693页和Perrotta，A.等人，J.AmericanMineralagist，第60卷，第152页描述了形成氢氧化物金云母类型的含锌云母的水热方法。韩国专利公布号20070111271教导了镁金云母的水热制备。

然而，其中展示的方法在片状材料的形态、片状体的光滑性、透明性、晶体形成的纯度、制备时间的长度、直径、片状基质的薄度以及所需温度和压力方面是不满意的。

因此，本领域中迫切需要设计制备合成云母的方法，尤其是锌金云母制备，其中产生单个晶体(不需要研磨)并可适当地控制云母片状体的主要尺寸，例如厚度和/或片状体直径，并使用低温度和压力进行该方法。

此外，2013年3月11日提交并通过引用全部并入本文中的美国临时申请号61/776,228教导了使用习性改变剂(habitmodifier)水热制备具有高纵横比的合成锌金云母。本申请还教导了合成锌金云母的水热制备，但本申请制备不需要存在习性改变剂。

申请人发现通过改变水热方法的某些工艺变量，可制备特征是明显超过制备锌金云母的已知水热方法的直径的合成锌金云母片状体。

发明概述

本申请人发现在低温度和压力下水热制备合成锌金云母的方法，其满足以上需求并且超过先前借助水热方法形成的合成锌金云母片状体的直径。

因此，本申请请求保护式(1)的合成锌金云母片状体：

IZn₃(AlSi₃O₁₀)(X)₂(1)

其中：

I为选自由K⁺、Na⁺和Li⁺、NH₄⁺，优选K⁺组成的组的层间单价阳离子；且

X独立地为氟离子、氢氧根或者氟离子和氢氧根，优选氢氧根，其中片状体的特征是大于2μm，优选至少3μm，最优选至少4μm的直径。

形成式(1)的合成锌金云母片状体的制备包括如下步骤：

IZn₃(AlSi₃O₁₀)(X)₂(1)

其中：