[发明专利]使非织造片材中的碳纳米管偶联并对齐的方法以及由此形成的对齐的片材有效
申请号: | 201480013000.3 | 申请日: | 2014-03-07 |
公开(公告)号: | CN105074073B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | W.F.克诺夫 | 申请(专利权)人: | 纳幕尔杜邦公司 |
主分类号: | D04H1/4242 | 分类号: | D04H1/4242;C01B32/158;D06M11/50;D06M11/54;D06M11/55;D06M11/74;D06M11/84;D06M13/07;D06M13/256;D06M13/52;D06M13/525;D06M23/08;B82Y30/00 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司72001 | 代理人: | 王伦伟,李炳爱 |
地址: | 美国特拉华*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 织造 中的 纳米 管偶联 对齐 方法 以及 由此 形成 | ||
技术领域
本发明涉及使非织造片材中的碳纳米管偶联并对齐的方法。另外,本发明涉及含有对齐的碳纳米管的成型的非织造片材。
背景技术
已进行了相当大的努力以由碳纳米管形成具有商业适用性的可用制品。由此类制品可在理论上获得增强的机械强度、电特性或热特性。
Smalley等人,2006年10月24日公布的美国专利7,125,502公开了对齐的单壁碳纳米管的纤维以及制备此类纤维的方法。
Nevoigt等人,2009年3月19日公布的美国专利公布2009/0075545公开了通过使用包括溶剂和表面活性剂的化学品使非织造物与纱线或非织造片材对齐。
Liang等人,2009年11月12日公布的美国专利公布2009/0280324公开了制备纳米级纤维膜的预浸料坯的方法,其中纤维用树脂浸渍,之后进行B阶段固化树脂。
Pasquali等人,2011年5月12日公开的美国专利公布2011/0110843公开了对齐的碳纳米管,其采用碳纳米管的超强酸溶液的挤出,之后除去超强酸溶剂。
对于含有改善的纳米管的制品存在需要,其中发生改善的纳米管的对齐。一种此类制品呈片材的形式。
发明内容
本发明涉及一种使非织造片材中的碳纳米管对齐的方法,所述方法包括以下步骤:
(a)提供碳纳米管的非织造片材,其具有不对齐的纳米管,
(b)使碳纳米管的非织造片材与偶联剂接触以实现相邻碳纳米管之间的机械偶联,
(c)拉伸具有机械偶联的碳纳米管的碳纳米管的非织造片材以赋予:
(i)碳纳米管之间的应力,以及
(ii)在拉伸所述非织造片材的方向上的个体纳米管的对齐。
在优选的模式中,采用稀释液与偶联剂。
另外,本发明涉及含有对齐的碳纳米管的非织造片材,如通过广角X-射线衍射所获得的半峰全宽(FWHM)值所证实的那样。
具体实施方式
原料为具有非对齐的纳米管的碳纳米管的非织造片材。合适的片材由Nanocomp Technologies,Inc制备。
为了获得碳纳米管的对齐,必要的是使非织造片材与偶联剂接触以实现相邻碳纳米管之间的机械偶联,以及使得纳米管的至少一部分对齐。
已知,碳纳米管的非织造片材的对齐增加导致增加的机械强度。本测试通过破坏应变来测量机械强度的这种增加,破坏应变继而与对齐相关联,即增加纳米管的对齐。
如本文所定义,术语“偶联剂”通过称为测试方法A的测试程序来确定。另选的测试程序被称为测试方法B。
测试方法A
部分I
碳纳米管的非织造片材初始用过量氯磺酸均匀地润湿。然后,将经润湿的非织造片材拉伸直至其破裂。记录初始长度和最终长度,并且采用以下公式计算破裂应变:
破裂应变=(最终长度-初始长度)/初始长度×100。
部分IIA
碳纳米管的另一种非织造片材初始用与潜在偶联剂组合的过量氯磺酸润湿并接触。氯磺酸和潜在偶联剂以按重量计99比1的比率存在。将经润湿和接触的非织造片材拉伸直至其破裂。
记录初始长度和最终长度,并且采用以下公式如前所述计算破裂应变:
破裂应变=(最终长度-初始长度)/初始长度×100。
(在部分I和部分II的测试程序中,包括应变率和温度在内的所有变量均相同。部分I和部分II之间的区别是缺少或存在偶联剂。)
采用以下公式比较部分I和部分II的结果:
部分IIB
按照与部分IIA相同的程序,不同的是氯磺酸和潜在偶联剂以按重量计99.9比0.1的比率存在。
部分IIC
按照与部分IIA相同的程序,不同的是氯磺酸和潜在偶联剂以按重量计90比10的比率存在。
测试方法B
另选的测试方法与测试方法A相同,不同的是用硫酸取代氯磺酸。硫酸和潜在偶联剂以99比1(测试方法B部分IIA)、99.9比0.1(测试方法B部分IIB)以及90比10(测试方法B部分IIC)的比率存在。
以与测试方法A相同的方式比较结果,即
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