[实用新型]高纯无氧硒真空精馏制备装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及高纯无氧硒制备设备领域，具体涉及一种高纯无氧硒真空精馏制备装置。

背景技术

现有的真空精馏制备高纯硒的设备主要包括三温区原料蒸发釜、倾斜式过渡管及产品收集釜。制备高纯硒时，产品釜中的高纯硒必须经过外部加热熔化后从产品收集釜下部的出料口流出，由于该过程是在空气中进行的，导致硒产品含氧量高，达不到制备高纯无氧硒产品的要求。

实用新型内容

针对上述不足，本实用新型提供一种高纯无氧硒真空精馏制备装置，其生产出的高纯硒无需经过高温熔化即可取出，可严格控制高纯硒产品的含氧量，提高了高纯无氧硒制备的成品合格率。

本实用新型是通过这样的技术方案来实现的：

高纯无氧硒真空精馏制备装置，包括相互独立的蒸馏坩埚和冷凝结晶管，蒸馏坩埚和冷凝结晶管之间设置杂质阻挡层，用于对原料硒中的杂质进行阻挡、吸附过滤。

所述杂质阻挡层包括阻挡层外环、内置板及阻挡介质，其中，所述内置板上放置表面粗糙的石英阻挡环或石英阻挡层，该阻挡环粗糙表面通过化学腐蚀溶液浸泡处理后获得，其粗糙度可根据需要确定液浸泡处理的具体时间；石英阻挡层可采用石英碎片或石英碎块堆积压制而成。

进一步的是，所述阻挡层外环置于蒸馏坩埚上端设置的台阶上。

本实用新型的有益效果是：在相互独立的蒸馏坩埚和冷凝结晶管之间设置表面粗糙的杂质阻挡层，如表面粗糙的石英阻挡环或石英阻挡层，该石英阻挡环或石英阻挡层可有效降阻挡、吸附原料硒中的杂质元素，纯化了从下部蒸发起来的硒蒸气，从而在冷凝结晶管中获得高纯无氧硒产品，该产品在常温下可以直接从冷凝结晶管中轻松取出，且保证了产品质量和非常低的氧含量，从而大大提高了高纯无氧硒制备的成品合格率，节约生产成本。

附图说明

图1是本实用新型高纯无氧硒真空精馏制备装置的结构示意简图。

图中标记为：蒸馏坩埚1，冷凝结晶管2，阻挡层外环3，内置板4，石英阻挡环或石英阻挡层5，原料硒6。

具体实施方式

为了更加清楚地理解本实用新型的目的、技术方案及有益效果，下面结合附图对本实用新型做进一步的说明，但并不将本实用新型的保护范围限定在以下实施例中。本发明专利技术还可以用来制备高纯无氧碲、高纯无氧镁、高纯无氧锑、高纯无氧砷、高纯无氧锌及高纯无氧镉等其它高纯材料产品。

如图1所示，本实用新型的高纯无氧硒真空精馏制备装置包括相互独立的蒸馏坩埚1和冷凝结晶管2，并且在蒸馏坩埚1和冷凝结晶管2之间设置杂质阻挡层。

所述杂质阻挡层包括阻挡层外环3、内置板4和内置板4上放置的表面粗糙的石英阻挡环或石英阻挡层5；阻挡层外环3置于蒸馏坩埚1上端设置的台阶上，原料硒6置于蒸馏坩埚1中。在进行真空精馏时，原料硒6的硒蒸气通过阻挡层外环3和内置板4，尤其是表面粗糙的石英阻挡环或石英阻挡层5对其中的杂质进行阻挡、吸附过滤，从而大大降低了硒蒸气中的杂质含量，纯化后的硒蒸气在上部的冷凝结晶管2中结晶析出，该产品在常温下可以直接从冷凝结晶管2中轻松取出，这样既保证了产品质量又严格控制了成品硒中非常低的氧含量，从而大大提高了高纯无氧硒制备的成品合格率，节约生产成本。