[实用新型]一种铬元素形态分析装置

说明书

技术领域

本实用新型属于原子光谱分析领域，具体涉及一种铬元素形态分析装置。

背景技术

在自然界中，铬(Cr)的主要存在形式为Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。其中，Cr(Ⅲ)是人类必须的微量元素之一，其主要功能是调节新陈代谢、血糖代谢，并与核酸、酯类和胆固醇的合成，以及氨基酸的利用有关，被用于防治糖尿病、高血压和癌症。然而，Cr(Ⅵ)的化学性质和毒性水平与Cr(Ⅲ)有显著差异，Cr(Ⅵ)能够破坏植物细胞内的超微结构，抑制植物生长发育和光合作用，而且它具有较强的DNA破坏能力、细胞毒性以及生物积累性，它的化合物还会导致各种类型的基因突变。长期接触Cr(Ⅵ)化合物，还会导致皮肤过敏和溃疡。因此，环境中铬的化学形态分析至关重要。

目前，国内外用于铬形态分析的方法主要为一些联用技术，这些技术主要先用分离技术使铬的不同价态预分离，然后用原子光谱（质谱）作为检测工具进行测定。常用的分析方法有固相萃取联用原子吸收光谱法、固相萃取联用电感耦合等离子体光谱法、高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱法等。虽然这些联用技术的检测灵敏度高、检出限低、准确度高，但是存在设备昂贵、运行费用高，常需要辅助气体、高真空环境、高功率以及高工作温度等不足。

然而，液体阴极辉光放电原子发射光谱（Solution Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectroscopy，SCGD-AES）具有可在大气压下直接操作，不需工作气体；仪器功率要求低，工作功率小于100W；样品进样无需使用雾化器等突出优点。但是由于SCGD-AES产生的微等离子体温度较低，对铬的激发较弱，因此，它对Cr的检出限仅有200 μg·L^-1。后来研究人员通过添加表面活性剂甲酸和十六烷基三甲基氯化铵来提高SCGD-AES对Cr的灵敏度，检出限降低至65 μg·L^-1和42 μg·L^-1。但是与其它检测器相比，SCGD-AES对Cr的检出限仍然不能满足正常需求，同时对Cr的价态分析仍然是一片空白。

固相萃取是一种提高仪器灵敏度的简单方法，其中，固相萃取剂对Cr的吸附量对仪器灵敏度的提高起着至关重要的作用。以往采用的固相萃取剂为有机树脂，通常它们对Cr的吸附量非常有限，从而限制了灵敏度和富集倍数的提高。

然而，介孔材料以其较大的比表面积、单一的孔径分布、高度有序的孔道结构、可调的孔径大小和表面易于进行化学改性等优点，已成功用于重金属离子的分离和富集。采用二步后移植法制备赖氨酸改性SBA-15，已申请发明专利，专利号为：2013107390723，它对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量达到76 mg·g^-1，同时在pH=5时它不仅对Cr(Ⅵ)有快速吸附性能，而且对Cr(Ⅲ)没有吸附，因此可以用于Cr的价态分析。

实用新型内容

本实用新型旨在克服现有用于铬形态分析技术设备昂贵/运行费用高，液体阴极辉光放电原子发射光谱对铬的检测灵敏度低等不足的缺陷，本实用新型提供了一种低成本、使用简单、高富集倍数的铬元素形态分析装置。

本实用新型提供了一种铬元素形态分析装置，包括流动注射系统和液体阴极辉光放电原子发射光谱检测系统，其中，所述液体阴极辉光放电原子发射光谱检测系统包括产生辉光放电的光源发生单元、对所述光源发生单元所产生的辉光放电发射光谱进行分光处理的分光单元、对分光处理后的发射光谱进行检测的检测单元、和对所述检测单元产生的数据进行分析处理的数据处理单元；所述光源发生单元包括与高压电源的正极相连的金属阳极、与所述高压电源的负极相连的石墨棒、液体池、和进样单元；所述石墨棒以水平贯穿所述液体池的一侧壁的形式固定于所述液体池；所述进样单元包括垂直贯通所述石墨棒和所述液体池的底部两者的进样管，所述进样管的顶端位于所述金属阳极的正下方，所述进样单元使待测溶液从所述进样管的顶端溢出，与所述金属阳极之间构成辉光放电区域；所述流动注射系统与所述进样单元相连以供给待测溶液，所述流动注射系统包括具有不同阀位的进样阀、用于将洗脱液和待测液分别导入至所述进样阀的第一蠕动泵及第二蠕动泵、和填充有萃取剂的固相萃取盘；所述固相萃取盘连接在所述进样阀的不同进样位中。