[实用新型]一种抗氧剂的生产设备

说明书

技术领域

本实用新型用于抗氧剂的生产制备领域，特别是涉及一种抗氧剂的生产设备。

背景技术

四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯是一种亚磷酸酯类抗氧剂。它具有优异的耐高温老化和耐水解性能，因此可作为辅助抗氧剂广泛应用于聚丙烯、聚乙烯、ABS树脂、聚碳酸酯等多种通用塑料和工程塑料中。国内文献报道四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯的合成是以联苯、三氯化磷及无水三氯化铝为主要原料，在一定条件下通过傅克反应制备中间体4,4’-联苯基双二氯化膦的络合物。通过加入三氯氧磷或吡啶等的解络剂，得到中间体4,4’-联苯基双二氯化膦。最后，中间体通过酯化反应制备得到亚磷酸酯抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯。其生产过程使用大量的发烟固体催化剂，对设备造成严重腐蚀。且产生大量不可回收的发烟废渣，对生态环境造成严重的影响。

为了克服现有生产技术的不足，本发明人从4,4-二溴联苯出发制备四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯。与国内报道的制备四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯的技术相比，使用了性质稳定的碘催化剂，添加量少，催化剂选择性好，产品收率高。反应工艺温和，设备不易受到腐蚀。

实用新型内容

为实施上述制备四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯的新技术，本实用新型提供一种连接简单，投料易控制，操作简便安全，反应工艺温和的抗氧剂的生产设备。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种抗氧剂的生产设备，包括格氏反应釜、低温反应釜、水洗釜和结晶釜，所述格氏反应釜、低温反应釜、水洗釜和结晶釜通过管道依次连接。

进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述格氏反应釜和低温反应釜间的管道上设有第一过滤器。

进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述水洗釜和结晶釜间的管道上设有第二过滤器。

进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述第二过滤器和结晶釜间的管道上设有蒸发器。

进一步作为本实用新型技术方案的改进，还包括干燥器，所述干燥器通过管道与所述结晶釜连接。

进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述结晶釜和干燥器间的管道上设有离心机。

本实用新型的有益效果：本实用新型在生产四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯时，格氏反应釜中将4,4-二溴联苯、镁屑、溶剂通过格氏反应，生成含有溶剂的有机镁化合物溶液；有机镁化合物溶液通过管道进入低温反应釜中，并与双（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酰氯溶液在低温下反应生成抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯；将低温反应釜中残留的有机镁化合物通过管道进入水洗釜，并与水、弱碱等反应，生成稳定的分子，使其高活性受到破坏；然后通过管道进入结晶釜，向结晶釜中加入甲醇或异丙醇将湿的固体重结晶。

本实用新型各反应装置连接简单，投料易控制，操作简便安全，反应工艺温和，能够实现制备四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯的新技术，与现有技术相比，催化剂选择性好，产品收率高。水洗釜消除了有机镁化合物溶液的不稳定性，确保生产的安全性。反应工艺温和，设备不易受到腐蚀。生产所用的溶剂可回收，绿色环保。 

附图说明

下面结合附图对本实用新型作进一步说明：

图1是本实用新型实施例结构示意图。

具体实施方式

参照图1，本实用新型提供了一种抗氧剂（本实施方式以四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯为例）的生产设备，包括格氏反应釜1、第一过滤器2、低温反应釜3、水洗釜4、第二过滤器5、蒸发器6、结晶釜7、离心机8和干燥器9，格氏反应釜1、第一过滤器2、低温反应釜3、水洗釜4、第二过滤器5、蒸发器6、结晶釜7、离心机8和干燥器9依次通过管道连接成整体，实现流水工作。

所述的格氏反应釜1中将4,4-二溴联苯、镁屑、溶剂通过格氏反应，生成含有溶剂的有机镁化合物溶液。格氏反应釜1釜盖开有加料口、氮气进口、回流入口等。反应完毕待冷却后进入第一过滤器2将余下的镁屑滤去。

所述的低温反应釜3中将有机镁化合物溶液与双（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酰氯溶液在低温下反应生成抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯。