[实用新型]一种纳米级分子筛合成反应釜

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种纳米级分子筛合成反应釜，特别涉及一种纳米级沸石分子筛合成的生产设备——反应釜，属于材料生产工艺设备的技术领域。

背景技术

沸石分子筛的合成方法主要有三种：水热合成法、气固相法和类固相法。其中水热法合成分子筛是目前应用最广泛，研究最多的分子筛合成方法。

目前，采用水热合成法制备分子筛的反应釜主要是固定式搅拌反应釜，其优点是可以模拟大型生产装置的工作条件，反应器体积大，可以大量得到试验产品；缺点是：（1）结构复杂，成本高；（2）搅拌效果差，常出现涡流和死点，并且有挂壁现象；（3）实验时间长，能耗高效率低；（4）反应釜内压力、温度不易控制；（5）安全隐患多，装置维护保养不方便。

近年来，有研究者公开了几种分子筛合成反应釜装置，其中中国专利CN200720173192.1公开了一种分子筛合成旋转反应釜，该反应釜反应物混合均匀、操作方便、易于控制，设备结构简单、效率高、无泄露，反应温度、压力均可调节，但是该反应釜单釜投料小，产量少，只适合实验室少量生产分子筛。

不同合成方法所适用的生产设备不同。水热法采用压力釜为晶化反应器，静态或动态晶化；气固相法采用压力釜为晶化反应器，静态晶化；类固相合成法，采用压力釜为晶化反应器，动态晶化，需要特殊搅拌。

发明内容

本实用新型目的在于提供一种纳米级分子筛合成反应釜，特别是一种适合水热法合成纳米级ZSM-5分子筛的反应釜。使用该反应釜合成纳米级ZSM-5分子筛具有晶化反应时间短，单釜产率高等特点；所合成的纳米级ZSM-5分子筛结晶度大于98%，产率达70%以上；颗粒均匀，具有介孔结构，平均粒径在100nm以内。

本实用新型的技术方案：一种纳米级分子筛合成反应釜，反应釜的本体为夹套型反应釜，反应釜顶部、底部均呈球面；反应釜顶部反应釜本体之外设有电机和减速器，反应釜本体内部设有与电机连接的搅拌装置，包括搅拌轴17及搅拌轴17上设有的搅拌桨16，搅拌轴17的轴封采用双端面机械密封，所述电机带动搅拌轴17及搅拌浆16转动；反应釜顶部设有进料口1、安全阀2、排气口3、泄压阀5、压力表6和进水口7，排气口3的管口部位设有单向出气阀门4；反应釜设有测温装置8；反应釜底设有底孔，底孔上焊接有出料管道，出料管道上设置有进气口9和出料口11，进气口9外端设有单向进气阀10，出料口11与进气口9采用三通管道连接，反应釜底部的底孔处焊接有凸面筛孔板15。

夹套型反应釜是指在反应釜外侧设有夹套，夹套内通导热油，并设有若干并联的电加热装置对反应釜进行加热。

搅拌轴17从上到下依次可设有多组搅拌桨16。

为了减少物料挂壁，便于清洗，釜内壁、搅拌轴和搅拌桨均做抛光处理。

进料口可以是液体进料口，也可以是固体进料口，也可做为人孔。

水热法合成沸石分子筛工艺特点是：反应温度100-200℃，反应压力0.5-1.0MPa，物料为混合液体。

与分子筛合成反应釜配套使用的还应有进料泵、加热系统和控制系统。

反应釜釜底设有进气口，在反应过程中，若温度达到设定值后，釜内压力未达到设定值，则可通过该进气口向釜内充如惰性气体，如N2，以增加釜内压力；若温度达到设定值后，釜内压力超过设定值，则可通过排气口的单向出气阀门4排出反应釜内多余气体。

反应釜内设搅拌轴，搅拌轴与搅拌桨呈90°夹角。在反应过程中，搅拌轴在电机的带动下旋转，带动搅拌桨搅拌釜内物料，使其混合均匀。

反应釜底进气口与釜底的连接处焊接有凸面筛孔板。在对反应釜充气的过程中，气体通过凸面筛孔板，可在反应釜内形成多股气流，对釜内物料具有一定的搅拌作用。

本实用新型与传统的分子筛合成反应釜相比，具有以下优点：可根据工艺要求设定工艺参数，实现了反应温度及压力单独控制；升温速度可控，控温精度高；反应釜内压力高，可高至1MPa，物料搅拌均匀，可有效减少反应时间；单釜投料多、产率高。

附图说明

图1为本实用新型实施例示意图。

图2为凸面筛孔板俯视放大示意图。

图3为凸面筛孔板左视放大示意图。

具体实施方式

下面通过附图，对本实用新型的具体实施方式作进一步说明。

反应釜：压力0.5-1.0MPa，温度100-200℃，体积500L。