[发明专利]百草枯烷基化氯甲烷压缩回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及百草枯生产工艺中氯甲烷回收利用的技术，具体地指是一种百草枯烷基化氯甲烷压缩回收方法。

背景技术

百草枯，化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用，能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。对非绿色组织没有作用，在土壤中迅速与土壤结合而钝化，对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。百草枯技术水平日益提高，成本逐渐下降，近几年，其市场需求呈跳跃式上升，目前已表现出良好的市场前景。

百草枯的生产工艺主要包括三步：第一步：吡啶与氯甲烷反应制备中间产物氯甲基吡啶盐酸盐；第二步：氯甲基吡啶盐酸盐经过偶联制得二聚物；第三步：二聚物经过氧化制得目标产物百草枯。传统百草枯的生产工艺在烷基化保温过程中通过泄压操作将反应釜中过量的氯甲烷气体排出，氯甲烷利用率较低，尾气处理困难。如果在吡啶烷基化过程中提高烷基化试剂氯甲烷的利用率就可以降低生产成本，同时减少废气排放，顺应市场需求，实现循环经济生产。

发明内容

本发明的目的就是提供一种能够满足市场对百草枯产品的需求，降低氯甲烷消耗，减少废气排放，通过氯甲烷压缩回收工艺实现循环经济生产。

为实现上述目的，本发明所提供的百草枯烷基化氯甲烷压缩回收方法，它包括如下步骤：

(1)生产百草枯的烷基化过程中，氯甲烷与吡啶发生烷基化反应制得氯甲基吡啶盐酸盐，过量的氯甲烷气体进入烷基化反应釜上部，在烷基化反应的保温过程中，反应釜上部的氯甲烷气体通过管道进入到缓冲罐中；

(2)缓冲罐中的上层氯甲烷低压气体进入到压缩机，缓冲罐中的下层氯甲烷积液通过管道进入烷基化反应釜中继续参与烷基化反应；

(3)将步骤(2)中进入压缩机的氯甲烷低压气体经过压缩机一级压缩成终压为0.6-0.85Mpa的高压氯甲烷气体；

(4)将步骤(3)中的高压氯甲烷气体通过管道进入到烷基化反应釜下部区域继续参与烷基化反应。

上述技术方案中，烷基化反应过程中，当烷基化反应釜中的压力达到0.4-0.6Mpa时，启动压缩机，开始进行氯甲烷内循环。

本发明的优点在于：该方法是在百草枯的生产过程中采用缓冲罐、压缩机回收循环再利用烷基化原料氯甲烷的技术，进入缓冲罐中的氯甲烷分层处理，下层氯甲烷积液通过管道返回烷基化反应釜中继续参与烷基化反应，上层氯甲烷低压气体通过压缩机压缩成高压氯甲烷气体，通过管道进入到烷基化反应釜下部区域维持氯甲基吡啶盐酸盐的合成反应。通过压缩机实现了氯甲烷的循环再利用，从而降低生产成本，达到安全、环保生产，并最大限度降低废气排放，实现循环经济生产。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。

由原料吡啶经过烷基化、偶联、氧化制备百草枯原药。如图所示，在吡啶烷基化过程中，先将吡啶和水按比例进行混合，混合均匀后，开始通入氯甲烷气体，吡啶与氯甲烷发生烷基化反应生成中间产物氯甲基吡啶盐酸盐，过量的氯甲烷气体进入烷基化反应釜的上部区域，在烷基化保温过程中，烷基化反应釜上部区域的氯甲烷气体通过管道进入到缓冲瓶，当反应釜压力达到0.5Mpa时，启动压缩机，缓冲瓶上部区域的氯甲烷气体进入到压缩机，经压缩机压缩成终压为0.6-0.85Mpa的高压氯甲烷气体，实现氯甲烷在反应釜内的循环；缓冲瓶下部积液通过管道返回到烷基化反应釜中继续参与烷基化反应。直到反应到达反应终点。