[发明专利]一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法有效
| 申请号: | 201410841889.6 | 申请日: | 2014-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN104592165A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
| 发明(设计)人: | 李磊;王伟平;黄鑫;张志炳;刘耀东 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | C07D303/08 | 分类号: | C07D303/08;C07D301/26 |
| 代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
| 地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙醇 皂化 生产 环氧氯 丙烷 方法 | ||
1.一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法,其特征在于,包括如下反应操作步骤:
步骤1:二氯丙醇液体经预蒸发器气化后携带来自载体储罐的负载碱的载体颗粒进入气升式反应器;
步骤2:气升式反应器中载体颗粒中的部分负载碱与二氯丙醇气体发生皂化反应生成环氧氯丙烷、氯化物和水,氯化物以固态形式负载在载体颗粒上,而环氧氯丙烷、水和未反应的二氯丙醇等以气体形式携带载体颗粒离开气升式反应器;
步骤3:离开气升式反应器的环氧氯丙烷、水和未反应的二氯丙醇等气体携带载体颗粒进入旋风分离器进行气固分离,气体混合物进入环氧氯丙烷分离单元,载体颗粒返回到载体储罐中,并重新被二氯丙醇气体携带进入气升式反应器;
步骤4:由于返回到载体储罐的载体中部分负载碱已经在气升式反应器内转化为氯化物,因此载体储罐中需要连续进行新鲜的负载碱的载体颗粒的置换,以保持气升式反应器进口处载体颗粒中的负载碱与二氯丙醇进料的物质的量比恒定;
步骤5:载体储罐中被置换的载体颗粒由于负载了氯化物,需要经过清水洗脱后,再进行碱的负载加工,重新作为反应物进入气升式反应器套用。
2.根据权利1要求所述的一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法,其特征在于:预蒸发器的温度为30-210℃,操作压力为0-202.8KPa。
3.根据权利1要求所述的一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法,其特征在于:气升式反应器的温度为30-210℃,操作压力为0-202.8KPa。
4.根据权利1要求所述的一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法,其特征在于:反应物在气升式反应器内的停留时间为5-1200s。
5.根据权利1要求所述的一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法,其特征在于:所述负载碱的载体颗粒中载体颗粒为颗粒状活性炭或分子筛,粒径为0.2-10.0mm,孔径为0.1-10000nm;碱为NaOH、KOH、Ca(OH)2或Ba(OH)2。
6.根据权利1要求所述的一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法,其特征在于:所述载体颗粒负载碱的方法是将载体颗粒用不同浓度的碱性溶液浸渍,抽滤,使其达到浸渍平衡;然后在80-200℃的条件下烘干至恒重,得到负载碱的载体颗粒。
7.根据权利1要求所述的一种二氯丙醇气相皂化生产环氧氯丙烷的方法,其特征在于:气升式反应器进口处负载碱的载体颗粒中氢氧根基团与二氯丙醇气体的物质的量比为1.1-5。
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