[发明专利]一种催化体系可循环使用的2,5-呋喃二甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种催化体系可循环使用的2,5-呋喃二甲醛的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

a、将哌啶氮氧化物催化剂、催化剂活化剂和添加剂碱金属卤化物加入到有机溶剂中，构成催化体系，在所述催化体系中加入5-羟甲基糠醛，构成原料混合液，在空气中室温下搅拌所述原料混合液12h，使得5-羟甲基糠醛在哌啶氮氧化物催化剂和催化剂活化剂的催化作用下、在空气的氧化作用下进行氧化反应，获得含目标产物2,5-呋喃二甲醛的反应混合液；在所述反应混合液中固相为催化剂活化剂和添加剂碱金属卤化物，液相包括目标产物2,5-呋喃二甲醛、未反应完的原料5-羟甲基糠醛、有机溶剂及催化剂；

b、对所述反应混合液通过过滤进行固液分离得固相和液相，其中固相为由催化剂活化剂和添加剂碱金属卤化物构成的无机反应残渣；

对所述液相进行蒸发浓缩，得到冷凝液和浓缩液，所述冷凝液为液相中大部分的有机溶剂，所述浓缩液由目标产物2,5-呋喃二甲醛、未反应完的原料5-羟甲基糠醛、未完全去除的有机溶剂及催化剂构成；

然后再对所述浓缩液冷却结晶，所得晶体即为产物2,5-呋喃二甲醛，剩余液体为由未反应完的原料5-羟甲基糠醛、未完全去除的有机溶剂及催化剂构成的母液；

c、将所述母液和所述无机反应残渣混合后，再加入所述冷凝液，重新构成催化体系，用于步骤a。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤a中所述5-羟甲基糠醛质量与所述有机溶剂体积的比例为20-300g/L；所述哌啶氮氧化物催化剂的物质的量为所述5-羟甲基糠醛物质的量的1％-5％；所述催化剂活化剂的物质的量为5-羟甲基糠醛物质的量的1％-5％；所述碱金属卤化物的物质的量为所述5-羟甲基糠醛物质的量的1％-10％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述哌啶氮氧化物催化剂为四甲基哌啶氮氧化物；

所述催化剂活化剂为硝酸铁；

所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二氧六环、四氢呋喃或乙腈中的一种或多种混合；

所述碱金属卤化物为氯化钠、氯化钾、溴化钠和溴化钾中的一种或几种混合。