[发明专利]一种LED用绿色稀土荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光粉及其制备方法，具体涉及一种LED用绿色稀土荧光粉及其制备方法。

背景技术

发光材料是一类能够将吸收的能量(如紫外线、X射线、电子轰击、磨擦或其它一些激发方式)转化为光辐射的功能材料。发光材料以其具有良好的光、热、化学稳定性以及在生产和使用过程中不含或不辐射有害物质等优点，而广泛应用于特殊显示、标识、夜间涂料、夜间应急照明、塑料工业等领域。特别是己进入信息时代的今天，满足各种信息显示需求的发光材料在通讯、卫星、雷达、显示、记录、计算机和生物分子探针等高科技领域的发展尤为迅速；目前市场上常见商用绿色稀土荧光粉的制备温度较高，而且发光强度较低。

发明内容

本发明的目的在于制备出一种以NaLaZr₂O₆为基质的新型荧光粉，并通过稀土单掺杂实现绿光发射，本发明采用高温固相法合成NaLa_1-xZr₂O₆：xTb³⁺荧光粉，工艺简单，合成温度低。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种LED用绿色稀土荧光粉，其化学组成为NaLa_1-xZr₂O₆：xTb³⁺，其中x＝0.05～0.11。

为解决上述问题，本发明还提供了一种LED用绿色稀土荧光粉的制备方法，采用高温固相法，具体方法如下：

1)以含有Na⁺的化合物，含有La³⁺的化合物，含有Zr⁴⁺的化合物，含有Tb³⁺的化合物作为反应原料，按照化学式NaLa_1-xZr₂O₆：xTb³⁺的化学计量比称取，其中x＝0.05～0.11；

2)将步骤1)中所称量原料放入圆锥球磨机中进行充分研磨混合，控制出料粒度在0.08～0.35mm，并将混合均匀的物料粉体放入80℃～100℃烘箱中烘干2h～4h；

3)将步骤2)中经过烘干的物料粉体放于的刚玉坩埚，将刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下，自室温起，以2℃/min的速率升至200℃，后以3℃/min的速率升至500℃，再以5℃/min的速率升温至1300℃～1400℃，保温4～7h后，以5℃/min的速率降温100min，然后冷却至室温。

所述含有Na⁺的化合物为Na₂CO₃。

所述含有La³⁺的化合物为La₂O₃。

所述含有Zr⁴⁺的化合物为ZrO₂。

所述含有Tb³⁺的化合物为Tb₄O₇。

本发明选用Tb₄O₇作为原材料，在反应过程中，Tb₄O₇中的Tb⁴⁺转化为Tb³⁺。

步骤1)中所述的反应原料选取过程中，考虑到Na源在高温下会有部分烧失，所以称量时，含有Na⁺的化合物称取其化学计量比的1.5倍，其余各原料按照化学式NaLa_1-x Zr₂O₆：xTb³⁺的化学计量比称取。

所述反应原料中，含有Na⁺的化合物和含有Zr⁴⁺的化合物的纯度为分析纯，含有La³⁺的化合物和含有Tb³⁺的化合物的纯度为高纯试剂。

步骤3)中所述冷却为随炉自然冷却。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1)本发明所制得的荧光粉合成温度低，发光强度高，辐射稳定性高，化学稳定性高，适合大批量工业化生产。

2)本发明制备出的NaLa_1-x Zr₂O₆：xTb³⁺晶体发育良好，相纯度高。