[发明专利]一种用于中药的农药残留检测方法

说明书

本发明涉及一种用于现代中药制剂的农药残留检测方法，本发明建立了包含有机氯类、有机磷类、二甲酰亚胺类、拟除虫菊酯类等103种农药残留的GC‑MS/MS检测方法，试验中采用乙酸乙酯作为提取溶剂，氨基柱净化，以中药基质加标溶液进行测定，本方法为中药安全性提供了有效、准确的质量控制方法。

技术领域：

本发明涉及一种药物产品中有关农药残留的检测方法，特别涉及一种现代中药制剂中的多种农药残留的检测方法。

背景技术：

中药安全性问题事件在近年频频发生，这对一向自许为“安全、有效”的中药带来极大的挑战。加之一些媒体对有关中药安全性问题事件的过度宣传和误导，使得人们对中药安全性的关注达到了前所未有的程度，“世人并不怀疑中药的药效，但怀疑中药的安全性”的观点已经成为制约中医药发展的瓶颈。也是制约中药国际化的瓶颈。其中农药残留是影响中药安全性的重要因素。

所谓农药残留：指受生长环境的影响或者在中药种植、加工、贮藏过程中使用农药后，残留在药用部位中的农药母体以及有毒理学意义的特殊衍生物，如降解或转化产物、代谢物以及工业杂质等。

中药材在种植、生产、加工过程中易接触农药，且国家对药材中农药施用登记制度尚不完善，故无法确定药材可能存在的农残物质；由此使来源于中药材提取后制成的中药复方制剂中存在未知的痕量农药残留物。精制后的中药复方制剂基质中含有的大量小分子物质，基质复杂，对痕量的农药残留物的测定形成干扰。本发明在现有技术的基础上，寻找一种对中药中的痕量的农药残留物的检测方法。

发明内容：

本发明提供一种中药农残的测定方法，本发明采用GC-MS/MS，即三重四极杆气相-质谱联用检测技术对中药中的农药残留进行检测，其方法包括以下步骤：

步骤1，对中药中的成分进行提取，

步骤2，对提取液进行净化，

步骤3，净化后的溶液注入GC-MS/MS色谱仪，得到色谱图，

步骤4，以基质加标溶液作标准曲线消除基质效应，根据色谱图计算得到中药中农药残留的含量。

其中步骤1所述提取，步骤如下：取中药，粉碎后过筛，取粉碎后的样品1.0-3.0g，精密称定，加入5-15mL乙酸乙酯，提取20-40min，离心2-4min，取上清液适量，挥发近干，用1-3mL淋洗液溶解，待净化。

其中的淋洗液选自以下溶液：

二氯甲烷∶甲醇＝100∶1(体积比)；

乙腈：甲苯＝3：1(体积比)；

甲苯等。

其中所述提取选自振摇提取或超声提取。

挥发近干选自水浴旋蒸至近干或氮气吹至近干。

优选的提取方法为：取中药，粉碎后过3号筛，取粉碎后的样品2.0g，精密称定，于50mL聚丙烯塑料离心管中，加入10mL乙酸乙酯，振摇提取30min(135r/min)，5000r/min离心3min，取上清液5mL于150ml鸡心瓶中，于40℃水浴旋蒸至近干，用2mL淋洗液(V(二氯甲烷)∶V(甲醇)＝100∶1)溶解，待净化。

其中步骤2所述净化，步骤如下：氨基柱加样前，先用2-4mL淋洗液预洗柱，当预洗液液面达到柱填料顶部时，迅速将样品溶液移入柱中，并用平底烧瓶接收淋洗液；用共计10-20ml淋洗液分2～4次洗涤鸡心瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料顶部时，将洗涤液同样转入柱子中，收集所有流出液，于35-45℃水浴中旋转浓缩至近干，加入1-3ml丙酮或乙腈，混匀，待气相色谱-质谱测定。