[发明专利]一种不饱和脂肪酸的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物的提纯，尤其涉及一种不饱和脂肪酸的提纯方法。

背景技术

不饱和脂肪酸以其独特的生理和药理活性引起了人们极大兴趣，诸如调节血脂，降低血压血糖，预防心脑血管疾病，增强免疫力，抗炎，抑制癌症的发生及转移，抗氧化和延缓衰老等。脂肪酸的提取和制备历史悠久，然而传统方法得到的脂肪酸往往是不同碳链和不饱和度的脂肪酸的混合物，主要供人类食用，随着不饱和脂肪酸药用价值的发现，制造高纯度的不饱和脂肪酸的需求日益迫切，由于脂肪酸结构和性质的相似，分离纯化技术成为不饱和脂肪酸工业化生产的关键技术之一。

目前不饱和脂肪酸分离纯化方法有：低温结晶法、脲包合法、分子蒸馏法、吸附分离法、超临界流体萃取法、脂肪酶浓缩法等技术。尿素包合法工艺简单生产成本低，但是得到的不饱和脂肪酸的含量不高；低温结晶法，具有工艺原理简单，操作方便，有效成分不易发生变性反应等优点，但不足之处在于其分离纯化效率不高，需要回收大量的有机溶剂，需要大型低温设备，投资大；分子蒸馏法，分子蒸馏技术是一种新型的液－液分离技术，其特点是工序简单分离效率高，但是需要特殊设备，生产成本较高。超临界萃取是制备高纯度不饱和脂肪酸最普遍的方法，设备投资大。吸附分离法和脂肪酶浓缩技术处于研究阶段。

发明内容

本发明旨在提供一种不饱和脂肪酸的提纯方法，提纯出的不饱和脂肪酸具有纯度高的优点。

本发明的不饱和脂肪酸的提纯方法，包括以下步骤：

S10、将不饱和脂肪酸脂粗品采用脲包合法提纯得到提纯后的不饱和脂肪酸脂：

S20、向提纯后的不饱和脂肪酸脂中加入醇的水溶液及碱的水溶液使不饱和脂肪酸脂水解，然后分离出上层油层，得到不饱和脂肪酸粗品；

S30、将不饱和脂肪酸粗品与C5～C12脂肪烃混合制得混合液；

S40、向所述混合液中加入醇的水溶液或酮的水溶液，震荡洗提，然后静置分层，分离出脂肪烃层；

S50、按照步骤S40中的方法将脂肪烃层洗提3～10次得洗提后的脂肪烃溶液；

S60、向洗提后的脂肪烃溶液中加入干燥剂干燥后，过滤除去干燥剂得干燥后的脂肪烃溶液；

S70、将干燥后的脂肪烃溶液蒸馏除去脂肪烃溶液中的脂肪烃得纯化后的不饱和脂肪酸。

优选的，所述步骤S10具体包括以下步骤：

S101、将不饱和脂肪酸脂粗品与脲及醇水溶液混合；

S102、加热使不饱和脂肪酸脂粗品溶解，然后降温使脲包合物析出，过滤除去脲包合物；通过加热能够加快不饱和脂肪酸脂粗品的溶解速度，并提高溶解度，所述的“降温使脲包合物析出”可以为自然冷却至室温，也可以采用冷冻析晶的方法；

S103、然后将滤液减压蒸馏除去乙醇，用石油醚洗涤减压蒸馏剩余物，水洗涤石油醚，减压蒸馏除去石油醚，得到提纯后的不饱和脂肪酸酯。

优选的，所述步骤S101具体为：将不饱和脂肪酸酯粗品和脲按重量比1:(1～2)的比例混合后，加入不饱和脂肪酸酯粗品体积量3～10倍的质量浓度为95％的乙醇水溶液，以便更好的进行脲包合；

所述步骤S102具体为：加热至温度40～80℃，并保温至不饱和脂肪酸脂粗品完全溶解，然后降温使脲包合物析出，过滤除去脲包合物；

所述步骤S103之前还包括用石油醚洗涤脲包合物，并将洗涤液合并到滤液中的步骤，并且所述水洗涤石油醚的次数为2～5次，优选为3次。

优选的，所述步骤S20具体为：向提纯后的不饱和脂肪酸脂中加入0.01％～1％不饱和脂肪酸酯重量的BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，下同)、1～5倍不饱和脂肪酸酯体积的质量浓度95％的乙醇水溶液、与乙醇水溶液体积比为1：(10～1)的质量浓度10％的氢氧化钠溶液，然后加热至35～45℃保温1～2小时后，冷却至室温，滴加浓盐酸，至PH＝1.5～2.5，分出上层油层，得到不饱和脂肪酸粗品，通过步骤S20中的BHT、乙醇水溶液、氢氧化钠溶液的加入量及温度、时间、PH值的控制能够使不饱和脂肪酸脂更充分的水解，另外在该步骤中所述的氢氧化钠溶液中优选含有0.25wt％的EDTA二钠，以便络合除去水中的重金属离子。

优选的，步骤S30中，不饱和脂肪酸粗品与C5～C12脂肪烃的质量比为1：(1～10)，在此混合比范围内，能够对不饱和脂肪酸粗品进行更好的提纯，并且不浪费脂肪烃，纯化时间也能有效控制。

优选的，步骤S30中，所述C5～C12脂肪烃为石油醚，能够使不饱和脂肪酸溶解性更好。