[发明专利]含钴原料中提取钴的方法在审
申请号: | 201410796555.1 | 申请日: | 2014-12-18 |
公开(公告)号: | CN104480325A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 刘宇晖;欧阳宇平;王志坚;苏正夫 | 申请(专利权)人: | 湖南稀土金属材料研究院 |
主分类号: | C22B23/00 | 分类号: | C22B23/00;C22B3/38 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 吴贵明 |
地址: | 410126 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原料 提取 方法 | ||
1.一种含钴原料中提取钴的方法,其特征在于,包括:
步骤1),利用第一有机相对钴料酸浸液进行萃取,得到第一萃余液和第一负载有机相,所述第一有机相包括体积比为(0.5~5):(0~4):(5~9.5)的KZU118、260#煤油和磷酸三丁酯;
步骤2),利用第二有机相对所述第一萃余液进行萃取,得到第二萃余液和含钴有机相,所述第二有机相包括体积比为(0.5~5):(0~4):(5~9.5)的KZU118、260#煤油和磷酸三丁酯,所述第一有机相与所述第二有机相的组成相同或不同;
步骤3),利用反钴酸溶液对所述含钴有机相进行反萃,得到钴液。
2.根据权利要求1所述的含钴原料中提取钴的方法,其特征在于,所述步骤1)包括:将所述第一有机相的皂化率调节至60~75%,将钴料酸浸液的pH值调节为2.0~2.5后,采用所述第一有机相进行10~15级萃取,并采用0.5~1.5N的第一洗涤酸溶液进行3~6级洗涤,调节所述第一有机相、所述钴料酸浸液和所述第一洗涤酸溶液的相比为(2~6):(1~3):(1.0~3.0),得到第一萃余液和第一负载有机相。
3.根据权利要求2所述的含钴原料中提取钴的方法,其特征在于,所述步骤2)包括:将所述第二有机相的皂化率调节至30~75%,将所述第一萃余液的pH值调节为3.0~4.5后,采用所述第二有机相进行5~8级萃取,并采用0.5~1.5N的第二洗涤酸溶液进行10~15级洗涤,调节所述第一有机相、所述第一萃余液和所述第二洗涤酸溶液的相比为(2~6):(1~3):(1.0~3.0),得到所述含钴有机相。
4.根据权利要求1所述的含钴原料中提取钴的方法,其特征在于,所述步骤3)包括:采用2.5~3.5N的反钴酸溶液对所述含钴有机相进行5~10级反萃得到所述钴液和第二负载有机相,所述第二有机相、所述钴料酸浸液和所述反钴酸溶液的相比为(2~6):(1~3):(1.0~3.0):(1.0~3.0)。
5.根据权利要求1所述的含钴原料中提取钴的方法,其特征在于,所述含钴原料中提取钴的方法还包括所述钴料酸浸液的制备过程,所述制备过程包括将矿料置于还原酸溶液或氧化酸溶液中酸浸,萃取除铜,得到钴料酸浸液,所述钴料酸浸液的钴含量为30~50g/L,pH值为0.5~1.0。
6.根据权利要求4所述的含钴原料中提取钴的方法,其特征在于,所述步骤1)中还包括采用2.0~4.0N的碱液对所述第一负载有机相进行5~10级反萃,得到碱性有机液和碱余液。
7.根据权利要求6所述的含钴原料中提取钴的方法,其特征在于,所述含钴原料中提取钴的方法还包括对所述碱余液过滤,得到滤渣和滤液,并将所述滤液的碱度调至2.0~4N,得到所述碱液。
8.根据权利要求6所述的含钴原料中提取钴的方法,其特征在于,所述步骤3)中还包括对所述第二负载有机相采用4.5~6.5N的反杂酸溶液进行2~4级反杂,得到酸性有机相和反杂余液,所述反杂余液用于制备钴料酸浸液。
9.根据权利要求8所述的含钴原料中提取钴的方法,其特征在于,将所述酸性有机相水洗得到酸性有机液,合并所述酸性有机液和所述碱性有机液,并调节至所述第一有机相的组成或所述第二有机相的组成。
10.根据权利要求1所述的含钴原料中提取钴的方法,其特征在于,所述含钴原料中提取钴的方法还包括对所述第一有机相和所述第二有机相进行皂化的过程,在所述皂化的过程中,每0.5小时测量一次pH值,每1小时测一次皂化率并根据测量值采用20~30%盐酸溶液或25~40%氢氧化钠溶液调节皂化率。
11.根据权利要求6所述的含钴原料中提取钴的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,所述第一有机相中所述KZU118、所述260#煤油和所述磷酸三丁酯的体积比为3:2:5,所述第一有机相的皂化率为65%,萃取级数为12级,洗涤级数为4级,反萃级数为6级。
12.根据权利要求8所述的含钴原料中提取钴的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述第一有机相中所述KZU118、所述260#煤油和所述磷酸三丁酯的体积比为3:2:5,所述第二有机相的皂化率为70%,萃取级数为6级,洗涤级数为12级;所述第二洗涤酸溶液为1N的无机酸溶液;
在所述步骤3)中,反萃级数为6级,反杂级数为3级,所述反钴酸溶液为3N的无机酸溶液,所述反杂酸为6N的无机酸溶液。
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