[发明专利]一种纳米碳化铁粉末的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米粉末制备技术领域，具体涉及一种纳米碳化铁粉末的生产方法。

背景技术

碳化铁是一种具有复杂的斜方结构的金属化合物，属于正交晶系晶体,其含碳量为6.69％，密度为7.694，熔点为1837℃。近年来，纳米碳化铁以其优异的催化性能及磁学性能受到了科学家们的广泛关注。作为催化剂，纳米碳化铁由于具有比表面积大、活性高、耐腐蚀、化学稳定性好、选择性好、吸附能力强等优点，是处理污水、废气的良好材料。在清洁能源生产方面，纳米碳化铁可应用于费托合成，具有价格低廉，水煤气变换反应活性适中、温度和氢碳比操作空间大、生产效率高等优势。在磁学方面，纳米碳化铁由于具有较高的磁饱和强度和电磁波吸收性质，在高密度磁记录材料和电磁屏蔽材料领域有很大的应用价值。

工业上，碳化铁由铁粉或铁的氧化物进行渗碳得到，常用的渗碳气体有CH₄-H₂的混合气体、CO-H₂混合气体、CO-CH₄混合体或者CH₄-H₂-CO-CO₂混合气体等，采用这种方法最大的缺点是产物纯度较低，颗粒粒度大，且所用气体危险性较高。近年来发展出一些新的方法用来制备纳米碳化铁，例如高能球磨法、激光热解法、化学气相沉淀法等。Xueqing Yue等(Powder Technol.2011(211):95–99)采用高能球磨法制备Fe₃C颗粒，将硫酸处理过的膨胀石墨粉和α-Fe粉以5:1的比例混合，加入到球磨机中，以乙醇作为润滑剂，球磨80-100小时后得到碳化铁，该方法的主要缺点是球磨时间较长，生产效率低，研磨介质磨损对产品纯度有一定的影响。Grimes等(JAppl.Phys.2000(87):5642-5644)采用激光热解法制备Fe₃C颗粒，以Fe(CO)₅为原料，在激光加热条件下将前驱体分解为Fe粉，Fe粉与通入的C₂H₄发生反应，得到Fe₃C颗粒，该方法的主要缺点是原料Fe(CO)₅有毒，且价格较高，工艺设备复杂，成本较高，很难进行大规模生产。Yang等(Chem.Res.Chinese Universities,2010(3):348-351)采用化学气相沉积法(CVD)制备Fe₃C颗粒，将Fe₄N附在硅板上，在H₂和CH₄气氛下加热并反应，制备出颗粒小于100nm的Fe₃C颗粒，该方法的主要缺点是原料价格较昂贵，成本高，且反应需要使用催化剂，产物与催化剂的分离比较困难。

发明内容

本发明提供一种简单、高效、低成本制备高质量纳米碳化铁的方法。

一种纳米碳化铁的生产方法，其特征在于包括如下步骤：

a、将硝酸铁、甘氨酸和碳源按照一定比例溶于水中，其中硝酸铁、甘氨酸和碳源的比例按摩尔比计；硝酸铁与甘氨酸比例为1:(1～4)；硝酸铁与碳源的比例为1:(2～5)。

b、将步骤a形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末。

c、将步骤b得到的前驱体粉末于500-800℃温度范围内，在一定气氛下反应0.5-3小时，得到纳米碳化铁粉末。

其中a步骤中加入的碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、麦芽糖和可溶性淀粉。

c步骤中的一定气氛包括氮气、氩气或真空气氛。

步骤b反应温度优选为600～700℃；反应时间优选为1～2小时。

本发明生产的纳米碳化铁粉末颗粒粒度小于30nm，分散性好。

该方法具有以下优点：(1)利用液相中各原料之间的热解反应制备前驱体粉末，简便、快捷，可在十几分钟内完成；(2)利用液相混合各原料，可实现碳源与铁源在分子级别上的均匀混合，使粒度细小的碳源、铁源直接接触反应，减少反应物颗粒之间的扩散距离，促进反应进行；(3)前驱物反应活性高，可降低合成反应温度，提高反应速度；(4)所制备碳化铁粉末粒度小，分散性好。

附图说明

图1为本发明纳米碳化铁的X射线衍射图。

图2为本发明纳米碳化铁的透射电镜照片。

具体实施方式