[发明专利]一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法有效
| 申请号: | 201410783513.4 | 申请日: | 2014-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN104478888A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
| 发明(设计)人: | 王晓莹;肖红;张瑜;郭文华;肖金霞 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 |
| 主分类号: | C07D491/06 | 分类号: | C07D491/06 |
| 代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 赵逸宸 |
| 地址: | 710075 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 南天竹 提取 甲基 方法 | ||
1.一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1]一次提取
将南天竹粉碎,在30℃-80℃条件下,用酸水进行提取,搅拌提取2-3次,过滤,得到滤液和滤渣;所述酸水为甲酸溶液、醋酸溶液或柠檬酸溶液;所述南天竹和酸水的质量比为1:2-6;所述南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01-0.1;
2]二次提取
在50℃-100℃条件下,将步骤1]所得滤渣用酸水进行提取,搅拌提取2-3次,过滤,既得提取液;所述酸水为硫酸溶液、盐酸溶液或磷酸溶液;所述原料南天竹和酸水的质量比为1:5;所述原料南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01-0.1;
3]阳离子树脂吸附纯化
将步骤2]中所得提取液上阳离子树脂吸附,然后用浓度为1%-10%碱性水溶液洗脱,薄层检测流出液,将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集;所述的阳离子树脂为001×7、SP135、D113、SK1B或SC120;所述碱性试剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠;所述阳离子树脂和原料南天竹质量比为1:1-6;
4]阴离子树脂吸附脱色
将步骤3中所收集的流出液上阴离子树脂吸附,薄层检测流出液,将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集;将流出液浓缩至原料南天竹的0.1-0.5倍量,过夜冷藏放置,析出结晶,离心,将结晶干燥,得到白色粉末,即为O-甲基南天竹碱;所述的阴离子树脂为LSA700、717、SA10A或D301;所述阴离子树脂和原料南天竹质量比为1:1-6。
2.根据权利要求1所述的从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法,其特征在于:所述步骤1中,将南天竹粉碎,在50℃条件下,用醋酸溶液进行提取,搅拌提取2次,过滤,得到滤液和滤渣;所述南天竹和酸水的质量比为1:2;所述南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.04。
3.根据权利要求2所述的从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法,其特征在于:所述步骤2中,在80℃条件下,将步骤1]所得滤渣用盐酸溶液进行提取,搅拌提取2次,过滤,既得提取液;所述原料南天竹和酸水的质量比为1:5;所述原料南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.07。
4.根据权利要求3所述的从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法,其特征在于:所述步骤3中,将步骤2]中所得提取液上D113吸附,之后用浓度为5%碳酸钠溶液洗脱,薄层检测流出液,将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集;所述D113和原料南天竹质量比为1:3。
5.根据权利要求4所述的从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法,其特征在于:所述步骤4中,将步骤3中所收集的流出液上LSA700吸附,薄层检测流出液,将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集;将流出液浓缩至原料南天竹的0.3倍,过夜冷藏放置,析出结晶,离心,将结晶干燥,得到白色粉末,即为O-甲基南天竹碱;所述LSA700和原料南天竹质量比为1:5。
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