[发明专利]核壳结构彩色墨粉制备方法有效
申请号: | 201410777998.6 | 申请日: | 2014-12-15 |
公开(公告)号: | CN104460255B | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 路雨青;刘志军;曹方敏;李东莹;程卫峰;李绍昌;羊辉 | 申请(专利权)人: | 深圳市乐普泰科技股份有限公司 |
主分类号: | G03G9/08 | 分类号: | G03G9/08 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果 |
地址: | 518115 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 颜料 彩色墨粉 核壳结构 凝集 核乳液 树脂 壳细 乳液 失稳 外泄 制备 带电稳定性 后处理 改性处理 集中分布 粒径分布 疏水改性 电荷 包覆率 核粒子 球形化 团聚体 细乳液 成粒 核壳 壳层 壳膜 墨粉 起电 熔融 炭黑 封装 | ||
1.核壳结构彩色墨粉制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)对颜料进行疏水改性;
2)将改性后的颜料加入到含有电荷控制剂的Tg为40-65℃的低Tg墨粉核树脂单体中,再加入蜡和引发剂,然后将其加入到含乳化剂的水溶液中高速乳化到纳米级别,升温聚合得到封装有蜡、颜料的低Tg核细乳液;
3)将含有电荷控制剂、憎水剂、引发剂的Tg为70-95℃的高Tg壳单体加入到含乳化剂的水溶液中高速乳化到纳米级别,再转移升温聚合得到封装有电荷控制剂的高Tg壳细乳液;
4)通过凝集工艺使所述低Tg核细乳液先凝聚成粒,然后将所述封装有电荷控制剂的高Tg壳细乳液加入其中,使其在核粒子表面失稳形成一层均匀壳膜,再通过升温使核壳熔融、球形化;
5)后处理后,即得到平均粒径为5-10μm,粒子平均球形度为0.950-0.995的核壳结构彩色墨粉。
2.根据权利要求1所述的核壳结构彩色墨粉制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,采用偶联剂对所述颜料进行疏水改性,使所述颜料改性后的活化指数达到70-98%。
3.根据权利要求2所述的核壳结构彩色墨粉制备方法,其特征在于,对颜料进行疏水改性具体步骤为:
将0.5-15%的偶联剂加入到异丙醇/水的混合溶液中混合分散,加入颜料在80℃温度下高速分散2-5h,然后烘干,研磨至粒径0.05-0.5μm即可。
4.根据权利要求1-3任一项所述的核壳结构彩色墨粉制备方法,其特征在于,所述步骤2)的制备封装有颜料、蜡的低Tg核细乳液具体包括:
将改性颜料、树脂型电荷控制剂溶解于Tg为40-65℃低Tg的墨粉核树脂单体中,并超声分散20min,向体系中加入蜡,待其充分溶解后加入油溶性引发剂得到混合分散液,然将上述混合分散液加入到乳化剂含量为0.5wt%-5wt%的乳化剂水溶液中,乳化共混至纳米级别后,升温聚合成低Tg核细乳液。
5.根据权利要求4所述的核壳结构彩色墨粉制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述封装有颜料、蜡的低Tg核细乳液的Tg为40-60℃,分子量为5000-50000,粒径为0.05-0.5μm。
6.根据权利要求1-3任一项所述的核壳结构彩色墨粉制备方法,其特征在于,制备所述封装有电荷控制剂的高Tg壳细乳液的步骤3)具体包括:将包含电荷控制剂、憎水剂、引发剂的高Tg壳单体加入到乳化剂含量为0.5wt%-5wt%的乳化剂水溶液中,乳化共混至50-500nm,升温聚合成具有纳米级别的封装有电荷控制剂的高Tg壳细乳液。
7.根据权利要求6所述的核壳结构彩色墨粉制备方法,其特征在于,所述步骤3)制备的所述封装有电荷控制剂的高Tg壳细乳液的Tg为70-95℃、分子量为5000-50000、粒径为50-800nm。
8.根据权利要求1-3任一项所述的核壳结构彩色墨粉制备方法,其特征在于,所述步骤4)中,通过凝聚工艺使所述低Tg核细乳液凝集成4-6μm核粒子,再使所述高Tg壳细乳液失稳吸附于所述核粒子表面而形成0.5-2μm的壳层。
9.根据权利要求8所述的核壳结构彩色墨粉制备方法,其特征在于,所述步骤4)具体包括:向所述低Tg核细乳液中加入酸和凝聚剂使其失稳凝聚成4-6μm的核粒子,调节体系pH后加入所述高Tg壳细乳液,再用酸和凝聚剂使所述高Tg壳细乳液失稳并吸附于所述核粒子的表面而形成0.5-2μm的壳层,并升温使其核壳熔融、球形化。
10.根据权利要求1-3任一项所述的核壳结构彩色墨粉制备方法,其特征在于,所述步骤5)之后处理具体包括:加酸中和墨粉碱性,反复过滤洗涤至墨粉滤液电导率≤10μS/cm,并调节其pH为5-8,然后干燥,用二氧化硅外部添加剂处理,即可得到具有核壳结构的彩色墨粉。
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