[发明专利]含磷清洗剂的分析方法在审

专利信息
申请号: 201410775413.7 申请日: 2014-12-16
公开(公告)号: CN104459054A 公开(公告)日: 2015-03-25
发明(设计)人: 贾梦虹;张娟娟;吴杰;裴丽娟 申请(专利权)人: 上海微谱化工技术服务有限公司
主分类号: G01N33/00 分类号: G01N33/00;G01N1/38
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200438 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 含磷清 洗剂 分析 方法
【说明书】:

 

技术领域

发明涉及含磷清洗剂分析的方法,特别涉及含磷清洗剂的分析方法。

背景技术

金属在加工过程中需要清洗防锈油,切削液,冲压油,这需要清洗剂有良好的去污,乳化,防锈,溶解能力,另外,一些机械零部件在使用过程中也有沾染大量的黄油,机械油,这也形成了重油垢污染物。

在清洗剂的配方体系中,要求清洗工业液必须有较强的溶解能力和较低的表面张力,有较长的使用周期,含磷化合物由于其良好的乳化,分散,螯合能力,广泛应用于清洗粉中。但是单一的含磷化合物不能形成良好的使用周期,一般都会采用含磷化合物复配,然而,含磷化合物的种类多,性能差别大,因此,如何分析清洗粉中的含磷化合物的成分及含量成为分析领域亟待解决的问题。

发明内容

为了解决含磷清洗剂的定性定量问题,本发明提出以下技术方案:

含磷清洗剂的分析方法,该方法包括以下步骤:

预估含磷清洗剂中的含磷化合物种类和含量,得到含磷清洗剂中至少一种第一含磷化合物的种类和含量; 

称取与含磷清洗剂中第一含磷化合物中任意一种第一含磷化合物相近质量的第二含磷化合物,所述第二含磷化合物与含磷清洗剂中的第一含磷化合物种类均不同;

将第二含磷化合物与含磷清洗剂混合均匀,溶于溶剂,得到待测液;

使用PNMR检测待测液,得到含磷清洗剂中含磷化合物的精确含量。

所述的含磷清洗剂包括至少一种第一含磷化合物,所述的第一含磷化合物选自磷酸氢盐、磷酸二氢盐、正磷酸盐、聚磷酸盐、偏磷酸盐、聚偏磷酸盐、次磷酸盐、焦磷酸盐、酸式焦磷酸盐以及有机膦中的一种或几种。所述含磷清洗剂除包括数种第一含磷化合物外,还可以包括任意的其他的物质,其他的物质一般不影响含磷清洗剂中的含磷化合物的精确定性。如含有一些能够影响核磁定量的物质,可以采用现有的技术将干扰物质去除,这是本领域的常用手段,在此不赘述。

所述的第二含磷化合物选自磷酸氢盐、磷酸二氢盐、正磷酸盐、聚磷酸盐、偏磷酸盐、聚偏磷酸盐、次磷酸盐、焦磷酸盐、酸式焦磷酸盐以及有机膦中的一种或几种。

采用XRD预估含磷清洗剂中的含磷化合物种类和含量。或者通过含磷清洗剂所涉及技术领域的一般常识预估含磷清洗剂中的含磷化合物种类和含量。

 

所述的第二含磷化合物的选择由其在PNMR的出峰位置来选择,优选与第一含磷化合物出峰位置较远且不与第一含磷化合物相重复的第二含磷化合物;优选地,如,在含有磷酸盐和磷酸二氢盐的含磷清洗剂体系中,选择三聚磷酸盐或者焦磷酸盐作为第二含磷化合物。

所述的用于溶解含磷化合物的溶剂,其特征在于:可以选择去离子水,对于某些不溶于水的含磷化合物,在不影响检测的情况下,可以采用任何适当的溶剂。 

本方法能准确定性含磷化合物;排除了红外,XRD无法准确定性混合物的困难;

本方法能准确定量含磷化合物,解决了XRF、ICP无法定量复配含磷化合物含量的困难;

本发明方法操作步骤简单,节约前处理成本。

 

说明书附图

图1为实施例1的PNMR图谱

图2为实施例2的PNMR图谱

图3为实施例3的PNMR图谱

图4为实施例4的PNMR图谱

图5为实施例5的PNMR图谱

具体实施方式

含磷清洗剂,该方法包括以下步骤:

预估含磷清洗剂中的含磷化合物种类和含量,得到含磷清洗剂中至少一种第一含磷化合物的种类和含量; 

称取与含磷清洗剂中第一含磷化合物中任意一种第一含磷化合物相近质量的第二含磷化合物,所述第二含磷化合物与含磷清洗剂中的第一含磷化合物种类均不同;

将第二含磷化合物与含磷清洗剂混合均匀,溶于溶剂,得到待测液;

使用PNMR检测待测液,得到含磷清洗剂中含磷化合物的精确含量。

所述的含磷清洗剂包括至少一种第一含磷化合物,所述的第一含磷化合物选自磷酸氢盐、磷酸二氢盐、正磷酸盐、聚磷酸盐、偏磷酸盐、聚偏磷酸盐、次磷酸盐、焦磷酸盐、酸式焦磷酸盐以及有机膦中的一种或几种。所述含磷清洗剂除包括数种第一含磷化合物外,还可以包括任意的其他的物质,其他的物质一般不影响含磷清洗剂中的含磷化合物的精确定性。如含有一些能够影响核磁定量的物质,可以采用现有的技术将干扰物质去除,这是本领域的常用手段,在此不赘述。

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