[发明专利]一种温度/光双响应的金纳米簇杂化微凝胶及其制备方法有效
| 申请号: | 201410775106.9 | 申请日: | 2014-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN104497237A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
| 发明(设计)人: | 廖博;邓晓婷;王武;陈丽娟;申少华 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
| 主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/54;C08F220/60;C08F222/38;C09K11/06 |
| 代理公司: | 张家界市慧诚商标专利事务所43209 | 代理人: | 高红旺 |
| 地址: | 411201湖南省湘潭*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 温度 双响 纳米 簇杂化微 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1. 一种温度/光双响应的金纳米簇杂化微凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取19mL四氢呋喃于三口烧瓶中,加入浓度为50mM的氯金酸水溶液1mL,在常温下用磁力搅拌器搅拌10min;在前述溶液中加入稳定剂巯基乙胺,得到巯基乙胺与氯金酸的混合溶液,溶液中巯基乙胺与氯金酸的摩尔比为5:1,常温下反应4h,利用氢氧化钠水溶液调节混合溶液pH至10, 温度控制在40℃,搅拌,持续通CO气体还原,流量为20mL/min,反应24h后,即得金纳米簇溶液;
(2)在冰水浴环境中,向步骤(1)所得金纳米簇溶液中加入酰氯类单体,同时搅拌,在冰水浴中反应5h后,然后旋干,得到双键化金纳米簇;
(3)用100mL蒸馏水中分散溶解步骤 (2)中所得双键化金纳米簇,并将其转移到装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三口瓶中;打开搅拌器,并均匀通氮气,完全排出容器和溶液中的空气,加入精制的N-异丙基丙烯酰胺、N-丙烯酰胺乙基-3,3-二甲基-6-硝基吲哚螺吡喃、交联剂、十二烷基磺酸钠;搅拌,并继续通氮气,完全排出容器和溶液中的空气,加热,待反应液开始回流后,称取引发剂并将其加入三口瓶中;
(4)持续搅拌并通氮气,在50-80℃继续回流反应5-16h后停止反应;
(5)冷却至室温后过滤,取滤液,透析48h,所得透析液即为纯化好的金纳米簇杂化微凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种温度/光双响应的金纳米簇杂化微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述稳定剂为巯基乙胺。
3.根据权利要求1所述的一种温度/光双响应的金纳米簇杂化微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酰氯类单体加入量为5-10mg。
4.根据权利要求1或3所述的一种温度/光双响应的金纳米簇杂化微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酰氯类单体为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯或丁烯酰氯。
5.根据权利要求1所述的一种温度/光双响应的金纳米簇杂化微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中, N-异丙基丙烯酰胺用量为100-400mg,十二烷基磺酸钠用量为1-20mg,交联剂用量为1-10mg,引发剂用量为1-10mg。
6.根据权利要求1所述的一种温度/光双响应的金纳米簇杂化微凝胶的制备方法,其特征在于,N-异丙基丙烯酰胺与N-丙烯酰胺乙基-3,3-二甲基-6-硝基吲哚螺吡喃的投料质量比为5:1-80:1。
7.根据权利要求6所述的一种温度/光双响应的金纳米簇杂化微凝胶的制备方法,其特征在于,N-异丙基丙烯酰胺与N-丙烯酰胺乙基-3,3-二甲基-6-硝基吲哚螺吡喃的投料质量比为为20:1。
8.根据权利要求1所述的一种温度/光双响应的金纳米簇杂化微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述引发剂有过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾。
9.根据权利要求1所述的一种温度/光双响应的金纳米簇杂化微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,回流反应最佳温度为70℃,反应时间为12h。
10.一种如权利要求1所述的方法制备的一种温度/光双响应的金纳米簇杂化微凝胶产品。
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