[发明专利]一种在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法及其装置

权利要求书

1.一种在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，其特征在于：以金刚石电极作为电氧化工作电极，在离子溶液中，采用电氧化水热的方法转化木质纤维素为可利用的石油化工副产品。

2.根据权利要求1所述的在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将离子溶液置于反应装置中，首先预热到反应所需要的温度，选取高氧化性的掺硼金刚石电极为工作电极，也为阳极，对电极为Pt片惰性电极，也为阴级；

2）在阳极和阴机间施加电压，在恒电流在恒电流状态下，使电氧化水热反应得以进行，直至木质纤维素完全转化。

3.根据权利要求1所述的在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，其特征在于：离子溶液体积为200-450ml，阳极电极和阴极电极的面积均为15-80cm²，阳极电极与阴极电极的间距为1.5-2cm，电流密度为5-20mA/cm²，温度为40-100℃。

4.根据权利要求3所述的在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，其特征在于：阳极电极和阴极电极的面积均为20cm²，阳极电极与阴极电极的间距为2cm，电流密度为10mA/cm²。

5.根据权利要求1所述的在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，其特征在于：电氧化水热反应3h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，其特征在于：所述离子溶液采用[BMIM]CI离子溶液。

7.根据权利要求1所述的在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，其特征在于：通过显微镜观察木质纤维素在离子溶液中转化的情况，并利用产物萃取和气相色谱-质谱联用技术确定木质纤维素在离子液体中的转化产物。

8.根据权利要求7所述的在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，其特征在于：所述确定产物萃取和气相色谱-质谱联用技术检测条件为：

萃取液：乙酸乙酯

检测器：三重四级杆质谱检测器；

采用气相色谱质谱联用方法，采取全扫描模式，确定可能的目标产物，对纤维素和木质素的转化产物进行分析，确认该过程是纤维素和木质素的转化而不是溶解；并用质谱对各成分进行质谱解析。

9.根据权利要求8所述的在离子溶液中的电氧化水热木质纤维素转化方法，其特征在于：

    产物分析萃取方法为：反应后取50mL溶液，向分液漏斗中加入30mL乙醚:乙酸乙酯=1:1，剧烈振荡10min，分层，保留上层有机层；重复萃取三次，有机相溶液存于磨口锥形瓶中；加入一定量无水硫酸钠，静置过夜；将有机相溶液旋转蒸发浓缩定容至1mL，进行气相色谱－质谱（GC-MS）分析；

气相色谱－质谱分析条件为：采用柱型为Agilent 6890GC-5973NMSD型，色谱条件为：石英毛细管柱 HP-5 、30m×0.25mm，载气为高纯氮气，流速0.5ml/min，进样口温度250℃，接口温度250℃，起始温度80℃，保持6min，5℃/min升温至150℃，保持2min，20℃/min升温至280℃，保持4min；质谱条件：EI电子源，电子能量70eV，扫描质量范围 35-400AMU。

10.一种在离子溶液中电氧化水热木质纤维素的装置，其特征在于：由温度探头（1）、温度控制器（2）、高压反应釜（3）、阴极电极（4）、阳极电极（5）、磁力搅拌器（6）和加热器（7）组成，形成密闭系统，

阴极电极（4）一端和阳极电极（5）一端分别插入高压反应釜（3）内，阴极电极（4）另一端和阳极电极（5）另一端分别通过导线连接电源的负、正极，导线穿过高压反应釜（3）的釜顶，外壁绝缘，高压反应釜（3）及加热器（7）共同置于磁力搅拌器（6）上，温度探头（1）插入加热器（7）内，加热器（7）下方一侧连接温度控制器（2），

反应时，开启加热器和温度控制器制造水热环境，阳极为工作电极；电级材料优选为：高氧化性的掺硼金刚石电极作为阳极，Pt片惰性电极作为阴极。