[发明专利]自愈合磺酸甜菜碱型两性离子纳米复合水凝胶及其制备方法有效
| 申请号: | 201410763981.5 | 申请日: | 2014-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN104497208A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
| 发明(设计)人: | 李光吉;王立莹;林殷雷;陈志锋;张子勋 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08F220/60 | 分类号: | C08F220/60;C08F220/28;C08F220/36;C08F2/44;C08F2/48;C08K3/34;C08J3/075;C07C309/14;C07C303/32 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 罗观祥;江间开 |
| 地址: | 510640广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 愈合 酸甜 菜碱型 两性 离子 纳米 复合 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.自愈合磺酸甜菜碱型两性离子纳米复合水凝胶的制备方法,其特征包括如下步骤:
1)磺酸甜菜碱型两性离子单体的合成:将摩尔比为1:0.2~1:1.5的含碳碳双键的叔胺与环状磺酸类化合物在溶剂及阻聚剂存在的条件下,在0~100℃,反应1~48小时;将反应体系恢复至室温,过滤,用所述溶剂洗涤,除去未反应的叔胺、环状磺酸类化合物及阻聚剂,得磺酸甜菜碱型两性离子单体;
所述的含碳碳双键的叔胺的结构通式为:
其中,R1为H或CH3;R2为O或NH;R3为0~5个碳的直链烷基、支链烷基,或者是R3为R4、R5为甲基、乙基或丙基,R8和R9为0~5碳原子的直链烷基或支链烷基;
所述环状磺酸类化合物为1,3‐丙烷磺内酯、1,4‐丁烷磺内酯或2,4‐丁烷磺内酯;
2)预聚反应液的制备:将无机组分加入到去离子水中分散、剥离,搅拌形成均匀稳定的胶体分散液;然后将所述磺酸甜菜碱型两性离子单体和甲基丙烯酸羟乙酯单体完全溶解到所述胶体分散液中;再在避光的环境中加入紫外光引发剂,搅拌使其完全溶解,形成预聚反应液;以质量百分比计,所述的预聚反应液的组分组成为:
单体 占预聚反应液重量的12~50%;
无机组分 占预聚反应液重量的0.5~10%;
紫外光引发剂 占预聚反应液重量的0.005~0.05%;
其余为去离子水;
所述的单体为磺酸甜菜碱型两性离子单体和甲基丙烯酸羟乙酯单体;磺酸甜菜碱型两性离子化合物和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为1∶0.25~1∶4;
所述无机组分为锂藻土、锂蒙脱土、钠蒙脱土和粘土中的一种或多种;
所述的紫外光引发剂为Irgacure 2959、安息香双甲醚、2‐羟基‐2‐甲基‐1苯基甲酮、碘鎓盐中的一种或多种;紫外光引发剂占预聚反应液总重量的0.005~0.05%;
3)自愈合磺酸甜菜碱型两性离子纳米复合水凝胶的制备:将步骤2)所得预聚反应液转移到玻璃管中,在光引发条件下进行自由基聚合反应1~3小时;然后,将产物取出置于去离子水中连续6~8天,除去未反应的磺酸甜菜碱型两性离子单体、甲基丙烯酸羟乙酯单体和紫外光引发剂,得到自愈合磺酸甜菜碱型两性离子纳米复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的自愈合磺酸甜菜碱型两性离子纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、对苯醌、酚噻嗪、β‐苯基萘胺、亚甲基蓝、1,1‐二苯基‐2‐苦肼、2,2,6,6‐四甲基哌啶氮氧自由基;所述阻聚剂的用量为该步骤反应物总质量的0.1~5.0%。
3.根据权利要求1所述的自愈合磺酸甜菜碱型两性离子纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为氯仿、甲基乙基酮、二氧六环、丙酮、乙腈、二甲基亚砜中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的自愈合磺酸甜菜碱型两性离子纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述在溶剂及阻聚剂存在的条件下中的溶剂用量与叔胺和环状磺酸类化合物总质量比为1:0.5~1:2。
5.根据权利要求1所述的自愈合磺酸甜菜碱型两性离子纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述搅拌形成均匀稳定的胶体分散液的搅拌时间为1~3小时,搅拌速率为150~500转/分钟。
6.根据权利要求1所述的自愈合磺酸甜菜碱型两性离子纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的磺酸甜菜碱型两性离子化合物的结构式为:
其中,R1为H或CH3;R2为O或NH;R3为0~5个碳的直链烷基、支链烷基或 中的一种,其中R8和R9为0~5碳原子的直链烷基或支链烷基;R4、R5为甲基、乙基或丙基;R6为H或CH3;R7为含2~3个碳的直链烷基或支链烷基。
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