[发明专利]一种活性土黄染料半成品、制备方法及其应用

说明书

技术领域

 本发明属于有机染料领域，涉及一种染料半成品，具体涉及一种活性土黄染料半成品、制备方法及其应用。

背景技术

活性染料，又称反应性染料，为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维发生化学反应的基团，染色时染料与纤维反应，二者之间形成共价键，成为整体，使耐洗和耐摩擦牢度提高。现有的活性土黄染料为单体化合物，这种染料染色牢固度相对不高，特别是色光鲜艳度较差，使用时粉尘大，不易洗涤。因此，合成一种活性土黄染料半成品，用于制备活性土黄染料，以降低使用时的粉尘并降低泡沫量，从而提高洗涤效果。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种活性土黄染料半成品。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种活性土黄染料半成品，它的化学结构式如式（Ι）所示：

（Ι）。

本发明的又一目的是提供一种上述活性土黄染料半成品的制备方法，包括以下步骤：

（a）将溶于水中，调节pH为6.7-7.2，随后加入醋酐，升温至40~45℃，反应1~3小时得到第一混合溶液，所述与所述醋酐的摩尔比为1:1.05~1.1；

（b）将溶于水中，保持温度为0~5℃，向其中加入等摩尔量的盐酸和亚硝酸钠溶液反应1~3小时，随后向其中加入所述第一混合溶液，在45~60℃、pH为3.5~3.8条件下反应1~3小时得第二混合溶液，所述与所述的摩尔比为1:1~1.05；

（c）向所述第二混合溶液中加入硅藻土，在40~50℃反应30~60分钟，过滤取滤液干燥即可，所述硅藻土占所述第二混合溶液的体积比为0.5~1%。

优化地，所述步骤（a）中，加入醋酐后控制温度23~28℃，搅拌30~60分钟。

优化地，所述步骤（a）中，用20~30分钟均匀升温至40~45℃。

优化地，所述步骤（b）中，加入所述第一混合溶液后，搅拌均匀并调整pH值至2.5~3.5，继续搅拌0.5~1小时，控制温度为10~15℃，再用10~30wt%的纯碱液调节pH值至3.5~3.8，以20~30℃/小时的速度升温至45~60℃。

优化地，步骤（b）中，所述盐酸、所述亚硝酸钠的加入方式为滴加，加入速度均为0.5~2.5kg/小时。

本发明的再一目的是提供一种上述活性土黄染料半成品在配制活性土黄染料中的应用。

优化地，所述活性土黄染料包括质量比为90~95%的所述活性土黄染料半成品和质量比为5~10%的半成品B，所述半成品B的化学结构式为

。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明性土黄染料半成品，它的化学结构式如式（Ι）所示：

（Ι）；该分子式中仅将偶氮基连接苯基、并且在苯基上连接强拉电子的砜基、酰基，能够提高其固色率及染深性。而且该土黄染料半成品的合成方法简单、条件温和，适于大规模推广。

具体实施方式

本发明活性土黄染料半成品，它的化学结构式如式（Ι）所示：

（Ι）。

上述活性土黄染料半成品的制备方法，包括以下步骤：

（a）将溶于水中，调节pH为6.7-7.2，随后加入醋酐，升温至40~45℃，反应1~3小时得到第一混合溶液，所述与所述醋酐的摩尔比为1:1.05~1.1；

（b）将溶于水中，保持温度为0~5℃，向其中加入等摩尔量的盐酸和亚硝酸钠溶液反应1~3小时，随后向其中加入所述第一混合溶液，在45~60℃、pH为3.5~3.8条件下反应1~3小时得第二混合溶液，所述与所述的摩尔比为1:1~1.05；

（c）向所述第二混合溶液中加入硅藻土，在40~50℃反应30~60分钟，过滤取滤液干燥即可，所述硅藻土占所述第二混合溶液的体积比为0.5~1%。

步骤（a）中，加入醋酐后控制温度23~28℃，搅拌30~60分钟，这样能够使得醋酐与先部分反应，从而降低反应物的浓度，再用20~30分钟均匀升温至40~45℃，有利于降低反应的激烈程度，提高产率。