[发明专利]一种苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法

权利要求书

1.一种苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，包括如下步骤：

1）在惰性气体保护下，将碱性化合物均匀分散在有机溶剂中，缓慢滴加苯基膦，在10-110℃搅拌反应1-5h，制备得到苯基膦金属化物；其中，所述碱性化合物选自碱金属氢化物、碱土金属氢化物、碱金属醇化物、六甲基二硅基氨基钠或六甲基二硅基氨基钾中的一种或多种；

2）向步骤1）体系中滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯，滴毕，保温进行反应，反应完全后，降至室温，直接用于下一步反应；

3）向步骤2）反应体系中加入盐酸或者硫酸，调节pH在4-6，然后缓慢滴加双氧水进行氧化，反应结束后，用Na₂SO₃、NaHSO₃或硫代硫酸钠溶液洗涤，静置分出有机相，有机相依次用Na₂CO₃溶液和水洗涤，取有机相，蒸馏回收溶剂得到油状物；

4）由步骤3）得到的油状物，加入溶剂结晶，即得苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1）中碱金属氢化物选自氢化钠、氢化钾、氢化锂；碱土金属氢化物选自氢化钙；碱金属醇化物选自叔丁醇钠、叔丁醇钾。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，当步骤1）中碱性化合物选自氢化钠、氢化钙、氢化钾、氢化锂、六甲基二硅基氨基钠或六甲基二硅基氨基钾时，还含有所述碱性化合物0.5-5重量%的叔丁醇钾或叔丁醇钠。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，步骤1）所用的原料苯基膦与碱性化合物的摩尔比为1:2.0-2.2。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其中，当步骤1）所用碱性化合物是氢化钠、氢化钾、氢化锂、氢化钙、叔丁醇钠、叔丁醇钾时，所述温度为50-110℃，优选为80-100℃；或者，当步骤1）所用碱性化合物是六甲基二硅基氨基钠或六甲基二硅基氨基钾时，所述温度为10-60℃，优选为20-40℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其中，步骤1）所述的有机溶剂选自甲苯、邻-、间-或对-二甲苯、苯、均三甲苯、乙苯、异丙苯、石油醚、正己烷中的一种或多种。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其中，步骤2）所用的2,4,6-三甲基苯甲酰氯与苯基膦的摩尔比为2-2.5:1。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其中，步骤2）保温的温度为30-50℃，反应时间为3-6小时。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其中，步骤3）中的盐酸为质量分数5-20%的盐酸。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其中，步骤4）所述结晶溶剂选自正己烷、正庚烷、石油醚、乙醇、甲醇、乙腈、甲苯。