[发明专利]一种石墨烯接枝聚酰胺6纳米复合纤维的制备方法在审
申请号: | 201410733420.0 | 申请日: | 2014-12-06 |
公开(公告)号: | CN104404646A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 欧宝立;武文慧;黄朋;周虎;周智华;刘俊成 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/10;C08G69/16;C08G69/14;C01B31/04 |
代理公司: | 张家界市慧诚商标专利事务所 43209 | 代理人: | 高红旺 |
地址: | 411201 湖南省湘*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 接枝 聚酰胺 纳米 复合 纤维 制备 方法 | ||
1. 一种石墨烯接枝聚酰胺6纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将酰胺修饰石墨烯体系超声使其均匀分散;
取分散后的液体与原料置于容器中,保持温度80 ℃超声30分钟,将反应体系用机械搅拌和氮气保护并加热至180 ℃保持1小时,把温度升至250 ℃反应9小时;将产物趁热取出,用沸水煮,洗去未反应的单体及低聚物;将石墨烯接枝聚酰胺6纳米复合材料用80 ℃的烘箱干燥;
利用电纺丝技术制得石墨烯接枝聚酰胺6纳米复合纳米纤维。
2.根据权利要求1中所述的石墨烯接枝聚酰胺6纳米复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的酰胺修饰石墨烯采用以下方法制备:
1)取氧化石墨烯溶液(6.5 mg/mL)与氯化亚砜,两者体积比为5:2,置于容器A中,76 ℃回流48小时,搅拌,得酰氯修饰的石墨烯;
2)取氧化钙40 g和氢氧化钠5 g置于容器B中,缓慢滴入浓氨水130 mL,将产生的气体通过导气管通入步骤1)的反应体系中,反应8小时,得到酰胺修饰的石墨烯。
3.根据权利要求2中所述的石墨烯接枝聚酰胺6纳米复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯溶液采用改进的Hummers法制备,其步骤如下:
(1)预处理:用稀盐酸将鳞片石墨清洗两次,过滤,用蒸馏水洗至中性,100 ℃下真空干燥24小时;
(2)将1.2克硝酸钠加入到46毫升浓硫酸中,向其中添加1.0克鳞片石墨,超声至混合均匀,在冰水浴中搅拌并缓慢加入6.0克高锰酸钾;
将体系加热至40 ℃,搅拌反应6-8小时,在缓慢连续加入100毫升水的同时,将体系升温至70 ℃,然后加入200毫升水和6毫升双氧水(30%),反应停止后,将反应液趁热离心;
对该初产物加水离心洗涤若干次再用乙醇洗至体系pH值为7,用N,N-二甲基甲酰胺洗涤数次得到纯净的氧化石墨母液,将氧化石墨母液超声溶解,得到均匀分散的氧化石墨烯溶液。
4.根据权利要求1中所述的石墨烯接枝聚酰胺6纳米复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤2)中所用的原料为己内酰胺或/和6-氨基己酸。
5.一种根据权利要求1或2或3所述的制备方法制备的聚酰胺6纤维产品。
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