[发明专利]一种含有机-无机杂化材料的硬质聚氨酯泡沫及其制备方法在审
申请号: | 201410731053.0 | 申请日: | 2014-12-05 |
公开(公告)号: | CN105713166A | 公开(公告)日: | 2016-06-29 |
发明(设计)人: | 赵亮;马蕊英;王刚;方向晨 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C08G18/48 | 分类号: | C08G18/48;C08K7/24;C08K3/34;C08J9/08;C08G101/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 无机 材料 硬质 聚氨酯 泡沫 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有机-无机杂化材料硬质聚氨酯泡沫的制备方法,其特征在于包括如下内容:
(1)合成有机-无机杂化材料:将天然无机层状硅酸盐材料与金属硝酸盐水溶液混合,搅拌均匀;向所得混合物中加入一定浓度的氢氧化钠水溶液,搅拌均匀;然后对所得混合物进行过滤、干燥、焙烧处理;最后将所得改性材料放入化学气相沉积炉,以惰性气体吹扫炉管,随后通入氢气,升高温度至450℃~550℃,再以乙烯和氢气的混合气体替换氢气,继续升高温度至600℃~1200℃,优选为700℃~900℃,达到指定温度后恒温1h~5h,得到碳纳米管-无机层状硅酸盐杂化材料;
(2)将步骤(1)的有机-无机杂化材料脱水干燥,随后添加到B组分异氰酸酯中,一定温度下搅拌均匀制得B组分混合物;
(3)采用硬质聚氨酯泡沫全水发泡基本配方,将B组分混合物冷却至室温后倒入包括聚醚多元醇、去离子水、催化剂和匀泡剂等的A组分混合物中,快速搅拌均匀后倒入发泡模具中固化,制得含有机-无机杂化材料的硬质聚氨酯泡沫。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的天然无机层状硅酸盐材料选自硅藻土、高岭土、蒙脱土和天然丝光沸石中的一种或几种;金属硝酸盐选自硝酸铜、硝酸铝、硝酸铁和硝酸铬中的一种或几种。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的金属硝酸盐水溶液的质量浓度是0.05%~0.5%;天然无机层状硅酸盐与金属硝酸盐水溶液的固液体积比是1:(1~10)。
4.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述氢氧化钠水溶液中OH-与金属硝酸盐水溶液金属离子的摩尔比为(0.1~20):1;天然无机层状硅酸盐材料与氢氧化钠水溶液的固液体积比是1:(0.1~1)。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的干燥温度在80℃~150℃,干燥时间为12h~24h;焙烧温度在300℃~500℃,焙烧时间为1h~10h。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中以惰性气体吹扫炉管时,吹扫时间为10min~40min;向炉管内通入氢气时,氢气流速在15mL/min~45mL/min;从室温起升温,升温速率为5℃/min~10℃/min;以乙烯和氢气的混合气体替换纯氢气后,继续提高反应温度,升温速率为1℃/min~5℃/min。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)制备的有机-无机杂化材料使用前在80℃~130℃下脱水干燥10h~30h。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的有机-无机杂化材料的加入量为A组分和B组分总质量的0.5wt%~10wt%,优选为1.0wt%~5.0wt%。
9.按照权利要求1或8所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述向B组分中添加有机-无机杂化材料后,在温度45℃~150℃下搅拌均匀。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的聚醚多元醇的羟值为350mgKOH/g~600mgKOH/g;催化剂选自二甲基乙醇胺、二甲氨基环己胺、三丙胺、三丁胺和三乙醇胺中的一种或多种;匀泡剂选自二甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油和甲基含氢硅油中的一种或多种;异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)中的一种或多种。
11.按照权利要求1或10所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的A组分中催化剂的加入量为聚醚多元醇质量的0.3wt%~2.0wt%,匀泡剂加入量为聚醚多元醇质量的1.0wt%~4.0wt%,去离子水加入量为聚醚多元醇质量的2.0wt%~5.0wt%;聚醚多元醇和B组分的质量比是1:1.2~1:1.8。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的A组分混合物的混合过程,搅拌转速在2000rpm~5000rpm,时间10~40s;将B组分混合物倒入A组分混合物后,在2000rpm~4000rpm搅拌10~40s;所述的固化为先在室温固化1~5h,然后入炉固化2~10h,炉温80~130℃。
13.一种含有机-无机杂化材料的硬质聚氨酯泡沫,其特征在于采用权利要求1~12任一所述方法制备的。
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