[发明专利]一种介质阻挡放电高效电离源及其应用有效
申请号: | 201410724246.3 | 申请日: | 2014-12-03 |
公开(公告)号: | CN105655227B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 王卫国;蒋丹丹;彭丽英;李海洋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01J49/16 | 分类号: | H01J49/16 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介质 阻挡 放电 高效 电离 及其 应用 | ||
技术领域
本发明涉及分析仪器中的电离源,具体地说是一种介质阻挡放电高效电离源技术,具体讲是利用放电产生的VUV光来电离样品气体,将这种新的电离技术用于离子迁移谱,将能够避免使用放射性电离源,提高离子迁移谱的灵敏度,有利于离子迁移谱的产业化。
背景技术
离子迁移谱是20世纪70年代发展起来的一种检测技术,其分离原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化合物。它具有探测灵敏度高、测量响应快、仪器体积小、造价低等优点,目前已广泛应用于化学毒剂、毒品、危险品和大气环境中的挥发性有机污染物的检测。
电离源是离子迁移谱等分析仪器的关键技术之一。传统的离子迁移谱常用的电离源是放射性63Ni电离源。63Ni能够放射出平均能量为17Kev的β射线,与载气经过一系列复杂的反应,最后形成试剂离子H3O+(正离子检测模式)和O2_(负离子检测模式),试剂离子再与待测样品反应,使得待测样品得到电离。放射性63Ni电离源由于其简单、稳定、无需外部供电等优点而得到科学家的青睐,但是由于其放射性带来的安全检查及特殊的安全措施给它的实际应用带来许多麻烦。另外63Ni电离源产生的离子浓度不够高,导致传统的离子迁移谱信号比较弱,线性范围小。因此近年来人们在积极的寻求非放射性电离源,以期代替传统的放射性63Ni电离源。几种用于离子迁移谱的非放射性的电离源有光电离源(包括VUV灯以及激光)、电晕放电电离源以及专门用来电离液体的电喷雾电离源等。
介质阻挡放电电离源可以大气压下实现稳定的放电,放电气体通常为氦气、氩气等稀有气体以及氮气,在空气中放电时会产生不稳定的丝状放电。哈尔滨工业大学(威海)曾发明了一种开放式介质阻挡放电电离源并用于离子迁移谱(CN 103776893),可以直接电离气体、液体或固体样品。但是由于放电腔体是开放体系,湿度、组成等变化会导致放电不稳定;另外,放电时会产生大量高能电子和离子,这些高能电子和离子与样品直作用会产生大量碎片离子,使得谱图解析困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足,提供一种能够为离子迁移谱提供稳定试剂离子的一种介质阻挡放电光电离源。将该电离源用于离子迁移谱,能够避免使用放射性电离源,提高离子迁移谱的灵敏度;同时形成比较单一的样品离子峰,实现了高选择性检测,有利于离子迁移谱的产业化。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
所述的一种介质阻挡放电高效电离源,其特征在于:包括绝缘放电腔、放电电极、第一对平板状引出电极、第二对平板状引出电极;所述的放电腔为中空密闭腔体,腔体内充满稀有气体(为氪气、氙气及其混合气);所述的绝缘介质腔的上、下两侧壁面为石英介质,于石英介质的上、下两侧外壁面上分别设有一对平板状放电电极:一个为地电极,一个为高压电极;所述的绝缘放电腔右侧壁面上设有作为窗口的通孔,窗口处设置有透紫外光的光学窗口片,窗口通过光学窗口片密封,与窗口对应的放电腔左侧内壁面上镀有反射膜;于窗口远离反射膜一侧依次设有第一对平板状引出电极、第二对平板状引出电极,于第一对平板状引出电极和第二对平板状引出电极的极板之间设有样品入口;第一对平板状引出电极之间及第二对平板状引出电极之间为离子引出区,远离第一对平板状引出电极的第二对平板状引出电极一侧为离子出口。
所述电离源,其特征在于:一供电电源,其为交流电源,其为所述放电电极供电。
所述电离源,其特征在于:于高压电极和地电极构成电离区,其中高压电极上施加电压为20V-3000V的高压,频率在10Hz到1000MHz,地电极接地。
所述的第一对平板状引出电极和第二对平板状引出电极的电压与要检测的离子极性有关;检测正离子时,电极电势随距离光学窗口的距离增大逐渐降低,即第一对平板状引出电极电势大于第二对平板状引出电极电势;检测负离子时,电极电势随距离光学窗口的距离增大逐渐而增加,即第一对平板状引出电极电势小于第二对平板状引出电极电势。
所述电离源在质谱或离子迁移谱中的应用,该电离源和质谱或离子迁移谱联用,将能够避免使用放射性电离源,提高质谱或离子迁移谱的灵敏度,有利于质谱或离子迁移谱的产业化。
本发明的优点为:
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