[发明专利]一种浇注成型块状多孔树脂材料的孔隙检测方法

说明书

技术领域

本发明属于多孔材料领域，特别涉及一种浇注成型块状多孔树脂材料的孔隙检测方法。

背景技术

多孔材料根据孔径大小按国际理论化学与应用化学会(IUPAC)的划分可分为微孔(小于2nm)、中孔(2～50nm)、大孔(大于50nm)。针对不同大小的孔结构通常采用不同的测试方法，有气体吸附法、压汞法、气体渗透法、泡点法、小角X射线衍射法和电镜观察法。

微孔和中孔的测试，一般采用低温氮吸附法，在液氮温度77.4K下，以氮气作为吸附气体，测定微孔或中孔材料的等温吸附曲线，此方法只能比较全面地反映所测试微孔或中孔材料的比表面积和孔径分布等特征，不适合于大孔材料。大孔材料的测试，一般采用压汞法和泡点法，但是泡点法主要测试分离膜材料的孔径大小，压汞法在测试时会发生孔结构的可逆和不可逆变形，卸压后样品内存有残留汞，它使得校准也成为不可能，样品只能使用一次性的，还会造成环境问题。

对于陶瓷行业高压注浆实际使用的多孔材料模具，是一种浇注成型开孔型大孔材料，目前并没有实用的检测方法反映其孔隙情况。

发明内容

为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种无毒、方便并可重复使用且能真实反映实际生产使用的浇注成型块状大孔材料的孔隙检测方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种浇注成型块状多孔树脂材料的检测方法，按照以下操作步骤：

(1)将浇注液在室温下浇注在一圆柱形塑料容器中，然后用圆柱形小管道A沿圆柱形塑料容器的轴心方向插入并将其固定；圆柱形小管道A和圆柱形塑料容器同轴，圆柱形小管道A的一部分位于圆柱形塑料容器上方，另一部分位于圆柱形塑料容器中；圆柱形小管道A内插紧一温度计，并且温度计底端与圆柱形小管道A底端在同一水平线，浇注液固化后拆模并将温度计和圆柱形小管道A拔出(既可测量成型时的最高温度，又可防止未固化成型时的液体浆料混入未插温度计的空心管道，从而造成难于拔管或者插管通气透水孔洞难于形成)，形成一有预设孔洞的原始圆柱形块状多孔树脂材料；

(2)在原始圆柱形块状多孔树脂材料的预设孔洞上插紧一根与步骤(1)所述圆柱形小管道A同样内外径规格的圆柱形小管道B，圆柱形小管道B的一部分在圆柱形块状多孔树脂材料中，另一部分处于圆柱形块状多孔树脂材料上方，圆柱型小管道B和圆柱形块状多孔树脂材料同轴；圆柱型小管道B的顶部连接三通压力表，三通压力表连接恒压供水装置和恒压供气装置；形成圆柱形块状多孔树脂材料模具；

(3)在常温下测量原始圆柱形块状多孔树脂材料浸没水中1小时后的饱和吸水后的总重量，计为m₀₁，单位为克；在常温下测量0.1～0.2MPa压力下通水通气交替洗涤和干燥共10分钟，然后放入真空干燥箱中在70℃和负压0.1MPa条件下干燥6小时，冷却后测量完全干燥模块重量，计为m₀₀，单位为克；然后将完全干燥模块浸没在常温常压的水中，测出静态吸水率后，再用0.2MPa的气压进行冲洗干燥5分钟，然后改为0.1MPa的水压，此时测量通水不同时间后含水圆柱形块状多孔树脂材料的恒定总重量，计为m₁，单位为克；

在圆柱形块状多孔树脂材料模具的上表面用环氧类封孔剂固定住圆柱形小管道B，依次用0.1MPa的水压冲洗5分钟和0.2MPa的气压冲洗5分钟，再将其用水压冲洗使孔隙充满水，然后开始计时，得到恒定水压p的条件下在一段时间t内透水量T，其中p的单位为兆帕，t的单位为秒，T的单位为克；然后再将水压p依次从低到高的顺序重复上述实验得到相应压力和一段时间内的透水量T，得到单位时间单位压力下的透水量；

通过液体排开测体积法和刻度测体积法测量原始圆柱形块状多孔树脂材料的体积，计为V，单位为毫升；

按照式1或式2测定原始圆柱形块状多孔树脂材料的孔隙率；式1中，假定原始圆柱形块状多孔树脂材料洗出的液体比重为1；式2中，假定水的比重为1：

原始重量损失法：孔隙率(％V/V)＝[(m₀₁-m₀₀)/V]×100％    (式1)

透水法：孔隙率(％V/V)＝[(m₁-m₀₀)/V]×100％    (式2)

按照式3测定圆柱形块状多孔树脂材料模具的透水性，所述透水性为单位时间单位压力下透过单位体积的透水量：

透水性：T/(tpV)    (式3)。