[发明专利]一种工业上去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成凉味剂生产技术领域，具体为一种工业上去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法。

背景技术

合成凉味剂WS-23化学名N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺，在其合成路线中2,3-二甲基-2-异丙基丁腈(DIPPN)是最关键的中间体，在多聚磷酸(PPA)催化下DIPPN与碳酸二甲酯(DMC)经高温反应合成出合成凉味剂WS-23。由于反应产率和副反应的原因，在合成出的WS-23母液中含有残留的DIPPN和2,3-二甲基-2-异丙基丁酸、2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺等其他杂质，工业生产中采用结晶的方法将合成凉味剂WS-23分离提纯出来。但由于多次结晶后，母液中DIPPN和2,3-二甲基-2-异丙基丁酸、2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺等杂质富集，导致母液无法继续结晶。上述母液中还含有大量的合成凉味剂WS-23，简单废弃处理不仅会降低WS-23的产量同时也会产生大量废液给环境带来危害。

但是，由于合成凉味剂WS-23母液中杂质特殊的物理和化学性质(与合成凉味剂WS-23沸点接近等)，简单的工业处理方法，例如蒸馏，精馏，结晶，重结晶等无法将其去除。因此，找到有效的方法来去除合成凉味剂WS-23母液中的杂质，提高合成凉味剂WS-23的产量，减少废液的产生也是合成凉味剂WS-23工业生产中的重点研究问题之一，更是本发明得以完成的动力和出发点所在。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种工业上去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法，以解决上述背景技术中的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种工业上去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法,包括以下步骤:

(1)将母液在负压0.098MPa条件下70～85℃蒸馏出残留溶剂；

(2)将剩余母液在负压0.098MPa下升温至90～100℃蒸馏出2,3-二甲基-2-异丙基丁腈(DIPPN)；

(3)将剩余母液使用固定相硅胶柱层析去除2,3-二甲基-2-异丙基丁酸、2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺，洗脱1个柱体积后检测，收集洗脱液，干燥后得到N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺。

所述步骤(3)中固定相为100、200、300、400目正相硅胶，流动相溶剂为石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇中任意两种混合，两种流动相溶剂重量配比为1:1～9:1。

与已公开技术相比，本发明存在以下优点：本发明提供的方法可以去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液中的杂质，使得原本无法继续使用而作为废液的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液被重新利用，提高N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺的产量，且分离出的2,3-二甲基-2-异丙基丁腈仍可重新作为中间体投入工业生产，兼具经济及环保意义。

附图说明

图1为本发明的实施例1的原料母液气相色谱图。

图2为本发明的实施例1的处理后得到的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺气相色谱图。

图3为本发明的实施例1的分离出的2,3-二甲基-2-异丙基丁腈气相色谱图。

图4为本发明的实施例2的原料母液气相色谱图。

图5为本发明的实施例2的处理后得到的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺气相色谱图。

图6为本发明的实施例2的分离出的2,3-二甲基-2-异丙基丁腈气相色谱图。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种工业上去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法,包括以下步骤:

(1)将母液在负压0.098MPa条件下70～85℃蒸馏出残留溶剂；

(2)将剩余母液在负压0.098MPa下升温至90～100℃蒸馏出2,3-二甲基-2-异丙基丁腈(DIPPN)；

(3)将剩余母液使用固定相硅胶柱层析去除2,3-二甲基-2-异丙基丁酸、2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺，洗脱1个柱体积后检测，收集洗脱液，干燥后得到N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺。