[发明专利]1,4-二羟基蒽醌工业废水的处理方法在审

专利信息
申请号: 201410698047.X 申请日: 2014-11-27
公开(公告)号: CN105693505A 公开(公告)日: 2016-06-22
发明(设计)人: 王登兵;詹国青;周群英;胡影影 申请(专利权)人: 江苏华尔化工有限公司
主分类号: C07C63/16 分类号: C07C63/16;C07C51/47;C05D11/00
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 222523 江苏省连*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 羟基 工业废水 处理 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种1,4-二羟基蒽醌工业废水的处理方法,特别是回收工业废水里面 的邻苯二甲酸,综合利用废水里面的硫酸,硼酸,属于废水回收领域。

背景技术

1,4-二羟基蒽醌工业废水里面通常含有15~25%硫酸,1~4%硼酸,1~3%邻苯二 甲酸,0.5~1.5%的对氯苯酚磺化物。目前常用的处理工艺为:浓缩,再冷冻得到部分 邻苯二甲酸与硼酸的混合物,剩下的硫酸用碱中和后,蒸馏浓缩得到含硫酸钠,硼酸, 少量邻苯二甲酸的固体废渣。经过上述方法处理得到部分邻苯二甲酸与硼酸的混合物 专利没说后面的用途,废水仍然含有少量硼酸、邻苯二甲酸、对氯苯酚磺化物,用碱 中和蒸馏后得到的是混合盐,只能当固废处理,成本高,资源浪费严重。

发明内容

本发明的目的是要提供一种1,4-二羟基废水的彻底治理方法,综合利用里面的各 有效成分。

本发明的内容如下:1,4-二羟基蒽醌工业废水的处理方法,先以活性炭吸附母液 里的邻苯二甲酸,后经过大孔树脂吸附对氯苯酚磺化物及残留的邻苯二甲酸后,得到 含15~25%硫酸、1~3%硼酸的无色透明液体,最后用氧化镁中和后蒸馏浓缩得到含硼 酸的硫酸镁化肥,具体步骤如下:

步骤1、活性炭吸附:在1,4-二羟基蒽醌工业废水中按1%质量比加入活性炭, 搅拌30分钟,降温到25~40℃过滤,得到吸附邻苯二甲酸后的活性炭及吸附后母液;

步骤2、活性炭解析:将吸附邻苯二甲酸后的活性炭与水混合均匀,加热到95~100 度,保温10分钟,热过滤,得到活性炭及含邻苯二甲酸的热水溶液,溶液降温到30~40 度过滤得到邻苯二甲酸,其中,水与活性炭的质量比为(3-10):1;

步骤3、大孔树脂吸附:常温下,吸附后母液经过西安杨深公司XDA-1B大孔树 脂吸附,母液以2BV流速通过树脂,得到含硫酸和硼酸的无色透明液体;

步骤4、硼镁肥的合成:在无色透明液体中加入氧化镁中和至中性后,蒸馏浓缩 得到硼镁化肥。

步骤1中所述的1,4-二羟基蒽醌工业废水中含15~25%硫酸、1~4%硼酸和1~3% 邻苯二甲酸、0.5~1.5%的对氯苯酚磺化物。

本发明的优点是:

1.回收了废水中的邻苯二甲酸。

2.首次提出采用树脂吸附的办法,净化了含微量有机物的稀硫酸。

3.不用分离硼酸与硫酸,直接综合利用了废水中的硫酸及硼酸。

具体实施方式

实施例1

1.取车间1,4-二羟基蒽醌工业废水2000克,加入活性炭20克,搅拌30分钟, 过滤得到含邻苯二甲酸的活性炭及吸附后母液;

2.上述含邻苯二甲酸的活性炭加入到200毫升水中,加热到98度保温10分钟, 热过滤,得到活性炭残渣及母液,母液降温到35度过滤得到邻苯二甲酸,烘干得到 40克邻苯二甲酸,含量99.50%,可以作为工业品出售;

3.常温下,上述吸附后母液经过西安杨深公司XDA-1B大孔树脂,母液以2BV 流速通过树脂,过滤后得到无色透明液体,其含硫酸浓度20.16%,硼酸浓度2.20%;

4.上述无色透明液体加工业级氧化镁中和到pH到7.41,中和蒸馏浓缩得到白 色晶体1014克,分析其中含硼酸5.16%,七水硫酸镁84.12%,符合晶体硼镁肥的标 准。

实施例2

1.取车间1,4-二羟基蒽醌工业废水2000克,加入活性炭20克,搅拌30分钟, 过滤得到含邻苯二甲酸的活性炭及吸附后母液;

2.上述含邻苯二甲酸的活性炭加入到200毫升水中,加热到98度保温10分钟, 热过滤,得到活性炭残渣及母液,母液降温到35度过滤得到邻苯二甲酸,烘干得到 42克邻苯二甲酸,含量99.3%,可以作为工业品出售;

3.常温下,上述吸附后母液经过西安杨深公司XDA-1B大孔树脂,母液以2BV 流速通过树脂,过滤后得到无色透明液体,其含硫酸浓度21.05%,硼酸浓度2.42%;

4.上述无色透明液体加工业级氧化镁中和到pH到7.33,中和蒸馏浓缩得到白 色晶体1055克,分析其中含硼酸6.10%,七水硫酸镁85.02%,符合晶体硼镁肥的标 准。

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