[发明专利]一种双螺杆反应挤出法开环聚合聚乳酸制备方法在审
申请号: | 201410697838.0 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN105694017A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 于敬阳;仇立国;陈志刚 | 申请(专利权)人: | 黑龙江鑫达企业集团有限公司 |
主分类号: | C08G63/78 | 分类号: | C08G63/78;C08G63/08 |
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地址: | 150060 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 螺杆 反应 挤出 开环 聚合 乳酸 制备 方法 | ||
1.一种双螺杆反应挤出法开环聚合聚乳酸制备方法,其特征在于所获得的聚乳酸的耐热性,光学纯度和数均分子量明显提高,其材料料重量份组成如下:
L-丙交酯100份
抗氧剂5-10份
催化剂0.1-0.5份。
2.根据权利要求1中所述的一种双螺杆反应挤出法开环聚合聚乳酸制备方法,其特征在于所述的聚乳酸原料为L丙交酯。
3.根据权利要求1中所述的一种双螺杆反应挤出法开环聚合聚乳酸制备方法,其特征在于所述的抗氧剂为抗氧剂168,抗氧剂1010,抗氧化剂1098,抗氧剂626和TPH-24的一种。
4.根据权利要求1中所述的一种双螺杆反应挤出法开环聚合聚乳酸制备方法,其特征在于所述的催化剂为Ti[OCH(CH3)2]4、Sn(Oct)2、Sn(Oct)2/CH3(CH2)11OH、Sn(Oct)2/P(C6H5)3中的一种或几种催化体系。
5.根据权利要求1中所述的一种双螺杆反应挤出法开环聚合聚乳酸制备方法,其特征在于所述的加工工艺为以双螺杆挤出机为反应器来实施L-丙交酯的开环聚合制备聚乳酸。
6.根据权利要求1所述一种双螺杆反应挤出法开环聚合聚乳酸制备方法,其特征在于具体制备步骤如下:
(1)用甲苯溶剂将Sn(Oct)2和CH3(CH2)11OH按照摩尔比1∶2配成总浓度为0.15mol/L的溶液,并将Ti[OCH(CH3)2]4也用甲苯配成0.15mol/L的溶液,然后将一定量的上述某种溶液、适量的抗氧化剂加入到L-丙交酯中混合均匀,在70℃下真空蒸馏3h除去体系中的甲苯后,冷却至室温,抽真空封装,待用;
(2)L-丙交酯的开环聚合
L-丙交酯的开环聚合在同向啮合型双螺杆挤出机中进行,聚合时,上述已混合有催化剂的L-丙交酯在通氮气保护下匀速加入到挤出机进料口,同时在排气口处抽真空;聚合时,螺杆转速控制在100-140r/min,单体在双螺杆挤出机内经过一定时间的聚合反应,聚合产物通过计量泵挤出,在空气中冷却成固态;挤出机温度依次设定为:170-180℃,175-185℃,185-195℃,190-200℃,185-190℃,模头温度205-215℃。
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