[发明专利]一种基于石墨烯修饰电极的磺胺嘧啶电化学传感器

说明书

技术领域

本发明涉及一种痕量磺胺嘧啶检测的石墨烯电化学传感器，具体涉及制备石墨烯-Nafion-玻碳电极，增强磺胺嘧啶的电化学响应，属于电流型电化学传感器领域。

背景技术

   

    磺胺类抗菌药是一类广谱抗菌药。因为价格便宜，抗菌谱广，被广泛应用于动物养殖行业中动物疾病的治疗与防治。过量用药或者不规范用药将导致动物源性产品中抗菌药残留超标，并通过食物链转移到消费者体内，危害人类身体健康。快速而准确检测食品中磺胺类抗菌药残留具有重要的现实意义。

目前，动物源性食品中磺胺类药物残留检测方法主要有高效液相色谱法、酶联免疫法（ELISA）、化学发光法、气质连用等方法。这些方法尽管分析结果灵敏、准确，但均属实验室方法，需要大型设备，分析成本高。找到一种灵敏、准确、快速、能用于现场分析的磺胺类抗菌药检测的方法尤为迫切。

石墨烯具有比表面积大、导电性好、催化活性高的特点，非常适合用于设计制备高性能电化学传感器，对于提升电化学传感器的催化性能、检测灵敏度和稳定性表现出良好的效果。

 

发明内容

本发明目的在于提供一种磺胺嘧啶电化学检测传感器，用于痕量磺胺嘧啶药物的电化学检测，建立快捷有效的痕量磺胺嘧啶残留电化学检测方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种基于石墨烯修饰电极的磺胺嘧啶电化学传感器，由石墨烯-Nafion-玻碳电极与Ag/AgCl（饱和KCl）参比电极、铂丝辅助电极构成，其特征在于：所述石墨烯-Nafion-玻碳电极采用如下方式制备：以石墨烯为电极表面修饰材料，以Nafion水溶液为分散剂，超声波震荡处理制备得到均匀的石墨烯-Nafion修饰剂；采用滴涂法，制备得到石墨烯-Nafion-玻碳电极。

进一步的，使用时所用支持电解质为稀硫酸溶液。

进一步的，使用检测方法为恒电位法。

进一步的，对磺胺嘧啶的检测范围为2.2x10^-7～8.7x10^-5 mol/L，检测限为7.2x10^-8 mol/L。

进一步的，响应所需时间为2秒。

本发明提出以Nafion水溶液为分散溶剂，制备石墨烯-Nafion分散溶液，并用滴涂法制备石墨烯-Nafion-玻碳电极。以磺胺嘧啶为探针分子，研究建立石墨烯-Nafion-玻碳电极用于痕量磺胺嘧啶电化学的方法。本发明所述磺胺嘧啶药物检测电化学传感器具有响应快、稳定性好、灵敏度高、线性范围宽等优点。

附图说明

图1是0.1 mol/L 稀硫酸溶液支持电解质中不同电极对1.0 mmol/L磺胺嘧啶的伏安响应图。

图1中附图标记含义为：

1－石墨烯-Nafion-玻碳合电极；2－碳纳米管-玻碳电极；3－石墨烯-Nafion-玻碳合电极在空白溶液中；4—玻碳电极。

图2 标准加入磺胺嘧啶在石墨烯-Nafion-玻碳电极上的恒电位响应图。

图3 恒电位响应电流-磺胺嘧啶浓度响应工作曲线图。

具体实施方式                                                  

下面结合附图对本发明作进一步说明。

本发明的基于石墨烯修饰电极的磺胺嘧啶电化学传感器，具体制备步骤如下：

1. 称取适量5%（wt）Nafion溶液（Aldrich），用超纯水稀释50倍得到0.1%（wt）Nafion水溶液。将适量石墨烯粉末（南京吉仓纳米科技有限公司）超声波分散（10 min）于上述0.1%（wt）Nafion稀溶液中得到电极修饰液，石墨烯含量为0.5 mg/mL。

2. 用滴涂法，取4 μL上述电极修饰液滴加在洁净玻碳电极表面（Φ=3 mm，上海辰华仪器有限公司），挥干溶剂得到石墨烯-Nafion-玻碳电极。

3.以石墨烯-Nafion-玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl(饱和KCl)参比电极，铂丝辅助电极，结合5 mL玻璃电解池以及0.1 mol/L稀硫酸支持电解质组成磺胺嘧啶检测电化学传感器。

4.以0.1 mol/L 稀硫酸溶液为支持电解质，控制电位0.95 V恒电位电解，记录支持电解质中磺胺嘧啶在传感器上电解电流随时间变化关系曲线，如图2所示；工作电极恒电位响应电流和磺胺嘧啶浓度关系工作曲线如图3所示。

5.结果显示，对磺胺嘧啶检测的线性范围为2.2x10^-7～8.7x10^-5 mol/L，检测限为7.2x10^-8 mol/L。