[发明专利]一种合成可紫外写入含氟含铒聚合物波导放大器材料的方法

权利要求书

1.一种合成可紫外写入含氟含铒聚合物波导放大器材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1、具有烯烃双键和环氧基团的含氟单体(FA)的合成

称量2-200g六氟双酚A溶于约20-2000mL的THF，倒入放置在冰浴里的三口烧瓶中，添加0.65-65g三乙胺，通氮气搅拌20-60min后，将0.53-53g丙稀酰氯溶于10-1000mLTHF并迅速滴加到上述溶液中，反应1-2h后撤离冰浴，在室温下继续反应12h；将反应液95℃下减压蒸馏，待除去反应体系中的四氢呋喃和三乙胺后，加入20-200g环氧氯丙烷，转移至50℃恒温水浴的三口烧瓶中，通氮气30-60min后，每隔0.5h添加NaOH，共计3-300g；然后升温至60℃，恒温反应6-12h以完成环化反应，得到粗产品，减压蒸馏除去剩余的环氧氯丙烷，70-80℃真空干燥12h；冷却至室温后，用无水乙醇溶解，静置2-6h；用有机滤膜过滤残留的盐分，常压蒸去乙醇，得到黄褐色透明黏稠液体，于40-50℃真空干燥2天，得到步骤1产物(FA)；

步骤2、含铒有机配合物(EDPM)的合成

将0.002mol的二苯甲酰甲烷(DBM)和0.001mol的邻菲啰啉(Phen)加入到30mL乙醇溶液中，在50-70℃恒温水浴上加热至溶解完全；在此溶液中滴入0.0011mol的甲基丙烯酸(HMA)，倒入放置在25-35℃恒温油浴里的三口烧瓶中，通氮气并搅拌，30-60min后用分液漏斗缓慢滴加浓度为0.05mol/L的氯化铒的乙醇溶液20mL，并滴加1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0-8.0，继续恒温搅拌反应12h；反应液用高速离心机分离，所得固相用乙醇多次洗涤，25-35℃真空干燥12h得到含铒配合物(EDPM)；

步骤3、含氟含铒聚合物的合成

将步骤1得到的0.04mol含氟单体、步骤2得到的0.3394g(0.377mmol)-2.4924g(2.77mmol)EDPM，0.02mol甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)，50mL DMF加入到100mL三口烧瓶中，通氮气搅拌30min后，加入0.0342g偶氮二异丁腈(AIBN)，75℃反应6h得到透明的共聚物溶液；

步骤4、含氟含铒聚合物的纯化

取100mL甲醇倒入烧杯中，在快速搅拌下缓慢滴加步骤3得到的透明的共聚物溶液，产生白色絮状沉淀，静置待沉淀沉积，抽滤，30℃真空干燥12h；将所得的固体溶解于THF中，重复以上沉淀过程，30℃真空干燥，所得固体即为纯化的含氟含铒聚合物(PFA-EDPM-GMA)。