[发明专利]一种环境水体中14C的分析方法

权利要求书

1.一种环境水体中¹⁴C的分析方法，包括如下步骤：

(1)向置于密闭容器中的水样中加入H₃PO₄溶液；

(2)向密闭容器中通入氮气，将水中的CO₂吹出，并进入NaOH溶液被吸收；

(3)调节吸收CO₂后的溶液的PH值至11，然后逐步加入饱和CaCl₂溶液直 至CaCO₃沉淀不再产生，将CaCO₃沉淀干燥至恒重；

(4)将得到的CaCO₃取样装入CO₂释放吸收装置中，通过向CaCO₃中加酸释 放CO₂，并通过Carbo-sorb吸收液吸收释放的CO₂，计算得到CO₂的吸收量；

(5)向吸收了CO₂的Carbo-sorb吸收液中加入闪烁液，混合均匀避光静 置一段时间后，置于液闪谱仪内进行测量，根据液闪谱仪测量的计数率计算¹⁴C 的放射性浓度。

2.如权利要求1所述的环境水体中¹⁴C的分析方法，其特征在于：步骤(1) 中所述的H₃PO₄溶液为分析纯浓磷酸，1L水样中加入4mlH₃PO₄溶液。

3.如权利要求1所述的环境水体中¹⁴C的分析方法，其特征在于：步骤(2) 中氮气通过鼓泡器将水中的CO₂以细小的气泡形式吹出，氮气的流速为2L/min， 通入时间为180min。

4.如权利要求3所述的环境水体中¹⁴C的分析方法，其特征在于：步骤(2) 中NaOH溶液的浓度为2mol/L～3mol/L，分三级吸收吹出的CO₂，然后将三级NaOH 溶液收集到一起。

5.如权利要求1所述的环境水体中¹⁴C的分析方法，其特征在于：步骤(3) 中用NH₄Cl调节NaOH溶液的PH值。

6.如权利要求1所述的环境水体中¹⁴C的分析方法，其特征在于：步骤(4) 中释放CO₂的具体做法是：通过向CaCO₃中缓慢滴加磷酸，控制CO₂的释放速度， 并通入氮气将生成的CO₂气体吹出，直到反应溶液彻底清澈，停止加酸和通气。

7.如权利要求1或6所述的环境水体中¹⁴C的分析方法，其特征在于：步 骤(4)中通过分别称量吸收前和吸收后的Carbo-sorb吸收液的重量，两项相 减得到CO₂的吸收量。

8.如权利要求1所述的环境水体中¹⁴C的分析方法，其特征在于：步骤(5) 中在液闪谱仪内进行测量时，在液闪谱仪1～30keV能量段计数。

9.如权利要求1或8所述的环境水体中¹⁴C的分析方法，其特征在于：步 骤(5)中计算¹⁴C的放射性浓度的公式如下：

A=(n-n0)×m60×E×m1×Y×V×1000]]>

式中：A为样品中放射性浓度；E为¹⁴C的计数效率；n为所测水样品的计数 率；n₀为本底计数率；Y为整个制样流程的化学回收率；m是浓集水样后生成的 碳酸钙的质量；m₁为取样进行测量的碳酸钙的质量；V为水样的体积。