[发明专利]一种测定废砂浆中铁含量的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定废砂浆中铁含量的新方法，该方法对废砂浆中不锈钢粉末中含有的重金属铬抗干扰性强，准确度、精密度高，操作简单，成本较低，有利于废砂浆中铁屑的再利用，属于环保技术领域。

背景技术

在光伏产业和半导体制造业中通常采用线切割技术将高纯度的单晶硅和多晶硅棒切割成符合要求的硅片，在此过程中，会产生大量的废砂浆。该砂浆中主要含有聚乙二醇、碳化硅微粉、单质硅粉、铁及不锈钢粉等。若将废砂浆直接排放，不仅会对环境造成污染，而且会造成资源的严重浪费。因此，对硅切割废砂浆进行回收利用，具有较高的环保与经济价值。

目前对废砂浆的回收利用的研究仅限于聚乙二醇、硅及碳化硅。基于砂浆中的铁含量较为可观，可以通过酸洗，将生成的亚铁溶液应用于工业用水的净化处理中，从而达到废砂浆中铁屑的再利用，因而有必要对废砂浆中的铁含量进行测定。传统的废砂浆成分分析法为重量法，工艺较繁琐，且准确性低。还有一些相关报道，其共同点主要是通过将废砂浆中的铁先分离出来，再进行含量测定。这些现有的方法具有工艺复杂，易于受到重金属铬的干扰，准确性和精密度不高，消耗成本高的缺点，不利于废砂浆中铁含量的测定。

发明内容

本发明的目的是克服传统废砂浆成分分析方法以及现有技术中存在的不足，利用二价铁离子与邻二氮菲生成稳定络合物，在可见光区有特征吸收的性质，建立了一种精确测定废砂浆中铁含量的方法，该方法简捷、对废砂浆中不锈钢粉末中重金属铬的抗干扰性强，准确度及精密度高，适合于废砂浆中铁含量的定量分析。

本发明提供了一种测定废砂浆中铁含量的新方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)酸浸处理：将废砂浆烘干、研磨至粉末状，加去离子水，持续搅拌下，向其中加入硫酸溶液进行酸洗处理(废砂浆与浓硫酸质量比为1.0:1.2～2.0)，于35～80℃条件下搅拌反应，而后将酸浸液过滤，再用去离子水洗涤3～5次，将酸浸液与洗涤液转移入容量瓶中，用去离子水定容，摇匀后，静置1～3h，待用；

(2)将步骤(1)中得到的待测液，移入容量瓶中，再依次加入0.5～3mL的10％盐酸羟胺溶液，10mg/L的邻啡罗啉显色液，3～8mL的醋酸钠-醋酸缓冲溶液，用蒸馏水定容并摇匀，静置显色后，在最大吸收波长为500～520nm处测定其吸光度。

进一步的，所述步骤(1)中，硫酸溶液的浓度为0.01～0.1mol/L。

进一步的，所述步骤(1)中，酸浸反应的时间为0.5～2h。

进一步的，所述步骤(2)中，10mg/L的邻啡罗啉显色液的用量为1～3.5mL。

进一步的，所述步骤(2)中，醋酸钠-醋酸缓冲溶液的pH值为2～7。

进一步的，所述步骤(2)中，静置显色时间为5～120min。

本发明的有益效果包括：

(1)工艺简单，成本低廉；

(2)对重金属铬的抗干扰性强，准确度和精确度高；

(3测定过程清洁环保，符合绿色生产的要求。

附图说明

以下参照附图来详细说明本发明的技术方案，其中：

图1示出了铁离子的标准曲线，以铁离子浓度(mg/L)为横坐标X，以吸光度A为纵坐标Y，建立标准曲线，曲线方程为Y＝0.19445X+0.022，R₂＝0.9996。由图表明，铁离子浓度在0～2mg/L范围内符合比尔定律。

图2示出了该方法抗干扰性，即铬对分光光度计法测定铁含量的影响。由图可知，随着铬加入量的增大，对吸光度的影响较小，因此分光光度法测定废砂浆中铁含量对不锈钢粉末中少量金属铬的抗干扰性较强。

具体实施方式

下面结合具体实施例以及附图对本发明作进一步说明。

按照本发明提供的一种测定废砂浆中铁含量的新方法，其测定原理如下：在一定酸度条件下，Fe₂⁺与邻菲罗啉可以生成稳定的橙红色的络合物，此络合物在510nm附近有特征吸收峰，Fe₂⁺浓度与吸光度符合朗伯比尔定律，适用于微量铁测定。反应方程式如下(I)所示：

实施例一：一种测定废砂浆中铁含量的新方法，包括以下步骤：