[发明专利]超高分子量阴离子生物多糖接枝共聚物及其制备方法在审
| 申请号: | 201410649456.0 | 申请日: | 2014-11-14 |
| 公开(公告)号: | CN104327215A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
| 发明(设计)人: | 庄茅;胡阳 | 申请(专利权)人: | 威海汉邦生物环保科技有限公司 |
| 主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/56;C08F220/58;C08F220/06 |
| 代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 王震秀 |
| 地址: | 264209*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 超高 分子量 阴离子 生物 多糖 接枝 共聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种超高分子量阴离子生物多糖接枝共聚物,其特征在于:以分子量为200万-3000万的非离子型生物多糖溶液为原料,以含不饱和双键的烯基酰胺或烯基羧酸(盐)或烯基磺酸(盐)为单体,采用水溶液自由基聚合的方式制得,产物分子量为300万-5000万。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量阴离子生物多糖接枝共聚物,其特征在于:所述的非离子型生物多糖的单元结构为:
非离子型生物多糖分子量为200万-3000万,所述非离子型生物多糖溶液质量浓度为4-40%。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量阴离子生物多糖接枝共聚物,其特征在于:所述的单体中,烯基酰胺包括以下一种或几种:丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基-2-丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺;烯基羧酸(盐)包括以下一种或几种:丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、丁烯酸及其钠盐或钾盐;烯基磺酸(盐)包括以下一种或几种:丙烯磺酸、乙烯基磺酸、甲基丙烯磺酸、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸、2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸及其钠盐或钾盐。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量阴离子生物多糖接枝共聚物,其特征在于:烯基酰胺与所述非离子型生物多糖溶液的质量比为0~2:1~2,烯基羧酸(盐)或烯基磺酸(盐)与所述非离子型生物多糖溶液的质量比为1~10:1~10。
5.一种如权利要求1所述的超高分子量阴离子生物多糖接枝共聚物的制备方法,其特征在于包含如下步骤:
首先将所述非离子型生物多糖溶液原料与所述单体混合搅拌20-30min后,在氮气的保护下搅拌升温,往反应体系中滴加自由基引发剂和溶解助剂,密封保温一段时间后取出,将产品冷却至室温,加入过量乙醇并搅拌,然后抽滤,取滤渣,用丙酮洗涤三次,然后在真空干燥箱中烘至恒重、研磨,得到最终产物;
其中,烯基酰胺与所述非离子型生物多糖溶液的质量比为0~2:1~2,烯基羧酸(盐)或烯基磺酸(盐)与所述非离子型生物多糖溶液的质量比为1~10:1~10,所述自由基引发剂的添加量为所述非离子型生物多糖溶液和单体质量总和的0.05-0.5%,反应温度30-60℃,保温时间2-10小时。
6.根据权利要求5所述的一种超高分子量阴离子生物多糖接枝共聚物的制备方法,其特征在于:所述的烯基羧酸盐或烯基磺酸盐是在冷却条件下用氢氧化钠或氢氧化钾中和烯基羧酸或烯基磺酸,其中和度≥70%。
7.根据权利要求5所述的一种超高分子量阴离子生物多糖接枝共聚物的制备方法,其特征在于:所述自由基引发剂为过硫酸铵/亚硫酸氢钠、偶氮二异丁基脒或硝酸铈铵中的一种,其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1-4:1。
8.根据权利要求5所述的一种超高分子量阴离子生物多糖接枝共聚物的制备方法,其特征在于:所述溶解助剂为硫酸钠、磷酸钠及尿素中的任意一种,添加量占反应体系总质量的0.5-5%。
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