[发明专利]一种矿石中砷含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种矿石中砷含量的测定方法。 

背景技术

地质矿山行业需要测定砷含量，矿石中的砷黄铁矿（FeAsS）中的砷多为As₄S₄、As₂S₃。传统的砷含量的测定方法（可参见附件1《GBT 7739.3-2007 金精矿化学分析方法 第3部分：砷量的测定》）是将样品进行酸分解后、还原砷为三氧化二砷或砷化氢，再蒸馏出来测定。容易看出，该方法步骤繁琐，过程损失多，且测量结果不稳定。 

发明内容

本发明旨在提供一种操作更简便、测量结果更准确的矿石中砷含量的测定方法。 

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案： 

一种矿石中砷含量的测定方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

1）制备砷标准溶液：以优级纯砷酸氢二钠为溶质，以10%的盐酸水溶液为溶剂，精确配置含砷1000ug/ml的砷标准溶液，备用；

2）工作曲线校正：

取步骤1）所制得的砷标准溶液，用10%的盐酸水溶液分别稀释为含砷10ug/ml、50ug/ml和100ug/ml的工作曲线溶液；砷谱线选择197.262nm，取上述工作曲线溶液，对光谱仪进行标准曲线校正；

3）取矿样0.2000～0.5000g加水湿润，加15mL的盐酸，加热至沸腾，再加入10mL的硝酸，然后蒸发至5mL，再加入5mL的高氯酸，蒸发冒烟至呈湿盐状，然后取下冷却，向其中加入盐酸25mL，加热使盐溶解，取下加水精确稀释至成250mL，静置至澄清，取上清液在光谱仪上测定砷含量。

所述的光谱仪为电感耦合等离子光谱发生仪或原子吸收光谱仪。 

本发明的有益效果： 

1、传统方法测定矿石中砷含量，是将矿石中的砷还原为三氧化二砷或砷化氢蒸馏挥发出来，吸收后测定；本发明采用逆向思维，将矿石中的砷氧化成五价砷酸盐溶液（五价砷酸盐比较稳定），采用光谱仪测定。该方法简单、过程短，可以大批量化验。

2、本发明砷谱线选择197.262nm，稳定性高，非仪器推荐。对一般情况下矿石或浮选样品砷含量（1.00%～5.00%）的测定非常合适。 

3、本发明选用的光谱仪为电感耦合等离子光谱发生仪（ICP）或原子吸收。 

具体实施方式

为了更好地理解和实施本发明，下面结合具体实施例进一步说明本发明。 

实施例1 

一、方法原理

地质矿山行业需要化验砷含量，矿石中的砷黄铁矿（FeAsS）中的砷多为As₄S₄、As₂S_3，之前方法是将样品酸分解后、还原砷为三氧化二砷或砷化氢，蒸馏吸收测定。本方法是将样品酸分解后、直接将砷氧化为稳定的五价砷酸盐溶液，在酸度10%条件下，采用光谱仪测定。

二、药剂

1、盐酸：分析纯，密度1.19。

2、硝酸：分析纯，密度1.42。 

3、高氯酸：分析纯，密度1.768。 

4、砷标准溶液的配制： 

称取砷酸氢二钠（优级纯）2.4814g于100ml烧杯中，加水20ml溶解后，用10%盐酸的去离子水移入1000ml容量瓶中，并稀至标线，摇匀。此溶液含砷1000ug/ml。

5、工作曲线溶液的配制： 

吸取含砷1000ug/ml砷标准溶液1.0、5.0、10.0ml分别于一系列100ml容量瓶中，加盐酸10ml，以水稀至标线，摇匀。此溶液分别含砷10、50、100ug/ml。

三、仪器分析条件

根据仪器分析条件提供的参数，砷谱线选择197.262nm。

四、分析步骤

称取试样0.2000～0.5000g于300ml烧杯中，以少量水湿润矿样，加盐酸15ml，盖表皿低温加热至沸分解硫化矿，再加硝酸10ml并蒸至5ml体积左右，加入5ml高氯酸，保持强氧化性分解样品，蒸发冒烟至呈湿盐状（不要蒸的太干）取下冷却，用水洗表皿和杯壁后，加入盐酸25ml，加热使盐类溶解。取下放冷后移入250ml容量瓶中，以水稀至标线、摇匀，放置至澄清或干过滤后与标准溶液同时在ICP或原子吸收光谱仪上测定。

按下式计算砷的含量：