[发明专利]大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺。

背景技术

钴酸锂主要用于制造手机和笔记本电脑及其它便携式电子设备的锂离子电池作正极材料。据智研数据研究中心统计，我国钴酸锂行业运行目前发展形势良好，该行业企业正逐步向产业化、规模化发展，专随着我国手机和笔记本电脑行业运行对钴酸锂需求的不断扩大，我国钴酸锂行业运行将会迎来一个新的发展机遇。在目前的大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的球形钴酸锂成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的高振实密度球形钴酸锂产品纯度大，适合工业化生产。

本发明提供的大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺，包括以下步骤：

（1）溶液配比：取质量浓度为1-1.7mol/L的钴盐溶液，用去离子水稀释到0.4-0.9mol/L；取碳酸钠用去离子水配成2-2.9mol/L浓度的碳酸钠溶液备用；

（2）混合碱液配比：按体积比取步骤(1)配置的碳酸钠溶液：氨水：碳酸氢铵125-145:1-1.6:0.8-1.7的比例混合，得到混合碱液；所述氨水质量浓度为2~2.9mol/L，碳酸氢铵质量浓度为2-2.9mol/L；

（3）合成：采取并流方式及反应釜加管道反应，并连续排料；具体步骤为：取步骤(1)所配置的钴盐溶液及步骤(2)配置的混合碱液以并流的方式在泵前加入反应釜内；控制步骤a混合溶液的的pH值在7.2-7.9之间；保持合成温度在86-89℃；控制物料停留时间在4-12h，搅拌速度为90-120r/min；循环泵转速2400-3200r/min；反应结束后得到所得球形碳酸钴；所得球形碳酸钴保持80-85℃沉化1-2h；

（4）烘干：取所得反应物球形碳酸钴用90-95℃的去离子水在离心机中清洗至pH为中性，离心机速度为2500-3500r/min，90-120℃烘干；

（5）煅烧：将烘干后的球形碳酸钴在850-950℃煅烧8-12h，得到四氧化三钴；

（6）混合：将煅烧后的四氧化三钴直接过筛后，再将其与碳酸锂或氢氧化锂按照重量比1.5-1.7:1-1.2混合均匀；

（7）二次煅烧：将混合均匀后的物料在900-950℃温度下煅烧8-12h，然后过筛及可得到大颗粒高振实密度球形钴酸锂。

本发明提供的大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备大颗粒高振实密度球形钴酸锂工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺进行详细的说明。

实施例

本实施例的大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺，包括以下步骤：

（1）溶液配比：取质量浓度为1.7mol/L的钴盐溶液，用去离子水稀释到0.4mol/L；取碳酸钠用去离子水配成2.9mol/L浓度的碳酸钠溶液备用；

（2）混合碱液配比：按体积比取步骤(1)配置的碳酸钠溶液：氨水：碳酸氢铵145:1.6:0.8的比例混合，得到混合碱液；所述氨水质量浓度为2.9mol/L，碳酸氢铵质量浓度为2.9mol/L；

（3）合成：采取并流方式及反应釜加管道反应，并连续排料；具体步骤为：取步骤(1)所配置的钴盐溶液及步骤(2)配置的混合碱液以并流的方式在泵前加入反应釜内；控制步骤a混合溶液的的pH值在7.9之间；保持合成温度在86℃；控制物料停留时间在12h，搅拌速度为90r/min；循环泵转速3200r/min；反应结束后得到所得球形碳酸钴；所得球形碳酸钴保持80℃沉化2h；

（4）烘干：取所得反应物球形碳酸钴用95℃的去离子水在离心机中清洗至pH为中性，离心机速度为2500r/min，90℃烘干；

（5）煅烧：将烘干后的球形碳酸钴在950℃煅烧12h，得到四氧化三钴；

（6）混合：将煅烧后的四氧化三钴直接过筛后，再将其与碳酸锂或氢氧化锂按照重量比1.7:1混合均匀；