[发明专利]一种NaYF4:Yb3+/Er3+@Ag纳米复合材料及其制备方法及应用有效
| 申请号： | 201410634570.6 | 申请日： | 2014-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN104479679A | 公开（公告）日： | 2015-04-01 |
| 发明（设计）人： | 夏立新;隋颖;张谦 | 申请（专利权）人： | 辽宁大学 |
| 主分类号： | C09K11/85 | 分类号： | C09K11/85;C09K11/02;G01N21/65;G01N21/64 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人： | 李宇彤 |
| 地址： | 110000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 nayf sub yb sup er ag 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种NaYF4:Yb3+/Er3+@Ag纳米复合材料，其特征在于以NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶为核，以银纳米粒子为壳，在NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶的表面非完整性包裹银纳米粒子的核壳结构。
2.一种NaYF4:Yb3+/Er3+@Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于具有如下步骤：
(1)将NaOH溶于H2O，乙醇和油酸的混合溶液中，得溶液A；将Y(NO3)3·6H2O，Yb(NO3)3·6H2O，Er(NO3)3·6H2O的溶液顺次加入溶液A中混合均匀得溶液B；将NaF水溶液加入溶液B中混匀得溶液C。将溶液C移入反应釜中，密封，于160℃，反应12h后冷却至室温，离心，用环己烷和无水乙醇的混合液洗涤、离心并干燥后得疏水性NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶；
(2)通过配体交换反应，采用柠檬酸对纳米晶的表面进行修饰，得表面呈亲水性的NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶；
(3)通过原位还原的方法对银纳米粒子在NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶表面进行非完整性包覆，最终制得具有核壳结构的NaYF4:Yb3+/Er3+@Ag纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中合成的疏水性NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶为棒状结构。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中H2O，乙醇和油酸的体积比为3.8:12:15。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Y(NO3)3·6H2O，Yb(NO3)3·6H2O和Er(NO3)3·6H2O的摩尔比比为39:10:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为将NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶，用稀盐酸洗涤后，分散于柠檬酸中，用去离子水洗涤数次，室温干燥，得表面呈亲水性的NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为将亲水性NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶分散于柠檬酸三钠中得混合溶液D，将AgNO3溶液加入到混合溶液D中，于90℃搅拌反应8h，冷却至室温，离心，用去离子水洗涤数次，干燥后得NaYF4:Yb3+/Er3+@Ag纳米复合材料。
8.一种NaYF4:Yb3+/Er3+@Ag纳米复合材料作为探针基底在拉曼光谱中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，将干燥的NaYF4:Yb3+/Er3+@Ag纳米复合材料粉末浸泡与待检测物质的乙醇溶液中10-20min后，离心处理，并用去离子洗涤，室温干燥得固体粉末，将所述固体粉末置于拉曼光谱仪中进行测试。
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