[发明专利]一种三维多孔结构的纤维素基复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201410632528.0 | 申请日: | 2014-11-11 |
公开(公告)号: | CN104356421A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 欧阳文竹;聂鹏 | 申请(专利权)人: | 亳州师范高等专科学校 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J5/18;C08J3/075;C08L1/02;C08K9/00;C08K3/04 |
代理公司: | 福州市鼓楼区博深专利代理事务所(普通合伙) 35214 | 代理人: | 林志峥 |
地址: | 236800 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 多孔 结构 纤维素 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种三维多孔结构的纤维素基复合材料,其特征在于,包括以下质量百分比的组分:0.01~99.99%的氧化石墨烯和0.01~99.99%的纤维素,所述氧化石墨烯中的含氧基团与纤维素中的羟基形成氢键,所述纤维素为分子量小于或等于4×105的天然或再生纤维素。
2.根据权利要求1所述的三维多孔结构的纤维素基复合材料,其特征在于,所述氧化石墨烯呈片状,所述片状氧化石墨烯均匀分散于纤维素基体中。
3.根据权利要求1或2所述的三维多孔结构的纤维素基复合材料,其特征在于,所述纤维素吸附于氧化石墨烯表面,所述氧化石墨烯和纤维素复合形成间断或连续的三维微米孔结构或三维纳米孔结构。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的三维多孔结构的纤维素基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将纤维素溶液与质量分数为0.5~10%的氧化石墨烯浓缩分散液混合,进行剪切分散,所述剪切分散的时间为2~8h,得到氧化石墨烯与纤维素的复合体系;
(2)于所述氧化石墨烯与纤维素的复合体系中加入絮凝剂,获得絮凝物;
(3)将步骤(2)获得的絮凝物用去离子水洗涤两次以上,得到氧化石墨烯/纤维素水凝胶;
(4)将所述氧化石墨烯/纤维素水凝胶置于液氮中冻结0.5-6h,然后于-45~-55℃下冷冻干燥45-50h,获得三维多孔结构的纤维素基复合材料。
5.根据权利要求4所述的三维多孔结构的纤维素基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氧化石墨烯浓缩分散液的质量百分比为0.5~10%,所述剪切分散的时间为2~8小时,所述剪切分散采用球磨机或剪切分散机进行。
6.根据权利要求4所述的三维多孔结构的纤维素基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氧化石墨烯溶液的制备方法为:将天然石墨按Hummers法或改进Hummers法进行氧化,经过两次以上去离子水浸泡洗涤和两次以上离心分离后,获得氧化石墨烯浓缩液。
7.根据权利要求4所述的三维多孔结构的纤维素基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述纤维素溶液的制备方法为:按质量百分比含量为2.0~10%的纤维素加入纤维素碱脲溶剂中,待其分散均匀后于-40~-10℃减压冷冻20-25h,然后于20-25℃摇晃至溶液呈澄清透明液体,即为纤维素溶液,所述纤维素为分子量小于或等于4×105的天然或再生纤维素。
8.根据权利要求7所述的三维多孔结构的纤维素基复合材料的制备方法,其特征在于,所述纤维素碱脲溶剂包括以下重量份的原料:氢氧化钠4~15份、以及尿素8~20份或硫脲3~6份;或者氢氧化锂3~7份、以及尿素4~20份或硫脲3~6份。
9.根据权利要求4所述的三维多孔结构的纤维素基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化石墨烯与纤维素的复合体系先进行成型处理再加入絮凝剂,所述成型处理为旋涂、刮膜、流延或模板成型,所述絮凝剂为乙醇、丙酮或质量百分数为1~20%的硫酸水溶液。
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