[发明专利]氢化松香的合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种氢化松香的合成工艺。

背景技术

氢化松香由于松香容易结晶，其分子结构中的树脂酸中含有共轭双键，故反应性高，不稳定性，易氧化。为提高其耐氧化性能，可将松香改性得到氢化松香，歧化松香或聚合松香，但价格昂贵。在目前氢化松香的合成工艺过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的氢化松香成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种氢化松香的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的氢化松香产品纯度大，适合工业化生产。

本发明提供的氢化松香的合成工艺，包括以下步骤：

（1）加入质量比为5∶3～1∶3的粗松脂和松节油，混合后加热溶解，真空抽滤得到松脂液；

（2）将所得的松脂液倒入高压釜中，然后加入Raney-Ni催化剂3～4％，上盖密封；

（3）用真空泵对高压釜抽真空15min，绝对压力为0.005MPa；

（4）抽真空完后,通入氢气反复置换3次，然后启动高压釜搅拌器和加热系统，设定温度为170～200℃，开始搅拌，转速为250r/min，当釜内温度升至设定的反应温度时，调节搅拌转速至600r/min，同时不断通入氨气至釜内压强为8～11MPa，并在反应过程中保持该氢气压力、反应温度不变；

（5）40～100min后，结束反应，将反应结束后的物料经真空抽滤后进行减压蒸馏，取蒸出的氢化松香样品用四甲基氢氧化铵的甲醇溶液甲酯化后进行气相色谱分析，测出加氢产品中主要成分二氢枞酸及四氢枞酸的含量，将二者数值相加即得到氢化松香。

本发明提供的氢化松香的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备氢化松香工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的氢化松香的合成工艺进行详细的说明。

实施例

本实施例的氢化松香的合成工艺，包括以下步骤：

（1）加入质量比为5∶3的粗松脂和松节油，混合后加热溶解，真空抽滤得到松脂液；

（2）将所得的松脂液倒入高压釜中，然后加入Raney-Ni催化剂4％，上盖密封；

（3）用真空泵对高压釜抽真空15min，绝对压力为0.005MPa；

（4）抽真空完后,通入氢气反复置换3次，然后启动高压釜搅拌器和加热系统，设定温度为200℃，开始搅拌，转速为250r/min，当釜内温度升至设定的反应温度时，调节搅拌转速至600r/min，同时不断通入氨气至釜内压强为11MPa，并在反应过程中保持该氢气压力、反应温度不变；

（5）100min后，结束反应，将反应结束后的物料经真空抽滤后进行减压蒸馏，取蒸出的氢化松香样品用四甲基氢氧化铵的甲醇溶液甲酯化后进行气相色谱分析，测出加氢产品中主要成分二氢枞酸及四氢枞酸的含量，将二者数值相加即得到氢化松香。

氢化松香的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。