[发明专利]有机铝材料

说明书

本发明总体上涉及溶液性(solution-borne)有机金属化合物领域，更具 体地涉及使用这种溶液性有机金属化合物制备涂覆基材的领域。

对于在光刻中具有蚀刻选择性的某些层和在某些半导体制造(例如 有机发光二极管(OLED)制造或光伏器件)中用于同时阻挡氧气和水分的层的需 求使得在制备电子器件时使用包含氧金属域(oxymetaldomain)的膜。氧金属层 通常表征为包含大部分的具有(–M-O-)_n连接的无机域(氧金属域)的膜，其中 M是金属且n>1，其也可以包含少量其他元素，例如碳。可以使用包含混合域 例如同时包含氧金属域和金属氮化物域的层。

常规氧金属膜可以包含一种或多种金属，例如Hf,Zr,Ti,W,Al,Ta和 Mo，这取决于具体应用。含氧金属域的膜的耐蚀性部分地取决于使用的具体金 属以及所述膜中存在的(–M-O-)_n域水平，这种域水平的提高将提供较高的耐蚀 性。OLED应用中使用的阻挡膜通常包含Al或Si，即分别是(-Al-O-)_n或(-Si-O-)_n域，其中n>1。已知含氧化铝的膜具有降低的氧传输(O₂)，而含氧化硅的膜已 知具有降低的水蒸气传输。这种阻挡膜中的任何缺陷例如针孔，或导致对下层 膜不完全覆盖的任何其他缺陷为气体或蒸气进入下层膜提供了可能的路径。

氧金属膜，例如氧化铝和二氧化硅膜通常通过化学气相沉积(CVD) 施用于电子器件基材上。例如，国际专利申请WO2012/103390公开了具有一层 或多层含氧化物的阻挡层(例如氧化铝或氧化硅层)的层叠体，其与柔性(塑料) 基材上用于减少通过所述层叠体的气体或蒸气传输的反应性无机层相邻。根据 该专利申请，所述反应性有机层的作用是与渗透通过该阻挡层的任何气体或蒸 气反应。该专利申请未揭示任何用于形成这种阻挡层的合适材料，该专利关注 于常规膜沉积技术，例如气相沉积技术。

旋涂技术在电子器件制备中广泛使用，相对于沉积膜的常规气相沉 积方法具有优势。例如，旋涂技术能使用已有设备，能在数分钟内完成，并能 在基材上提供均匀的涂层。常规铝源，例如Al(Oi-Pr)₃的缺陷在于其在通常用于 电子器件制备中使用的溶剂中溶解度极差，以及对水/水分的高易感性。这种常 规铝源通常在暴露于水分时(例如常用溶剂中的残余水分)形成氧化铝颗粒。 这种氧化铝颗粒具有在液体分散体系中的问题，即使能被分散，这种颗粒在电 子器件制备过程中仍有缺陷问题。因此，仍需要适用于旋涂沉积含氧化铝的膜 的铝源和方法，该含氧化铝的膜可用作电子器件基材中的阻挡层。还需要直接 在电子器件基材上而非在单独的柔性(塑料)基材上沉积这种含氧化铝的阻挡层 的方法。

本发明提供一种形成氧化铝层的方法，所述方法包括：提供基材； 在所述基材上沉积涂料组合物的层，其中所述涂料组合物包含(i)式AlL¹_xL²_y的 有机铝化合物，其中L¹＝(C₁-C₆)烷氧基；L²＝(C₅-C₂₀)β-二酮根(diketonate)或OR¹； R¹＝(C₄-C₁₀)烃基部分；x是0-2的整数；y是1-3的整数；和x+y＝3；和(ii)具有式 HOR¹的有机溶剂；以及固化所述涂料组合物，以在所述基材上形成氧化铝层。

在本说明书中，除非上下文明确有不同的说明，以下缩写具有下述含义：ca.＝约；℃＝摄氏度；g＝克；mmol＝毫摩尔；mL＝毫升；μL＝微升；μm＝微米＝微米；nm＝纳米；和rpm＝转每分钟。除非另有说明，所有的量值是重量百分数(“wt％”)，所有的比例是摩尔比。术语“低聚物”表示二聚体、三聚体、四聚体和能进一步固化的其他较低分子量材料。“烷基”和“烷氧基”分别表示线性、支化和环状烷基和“烷氧基”。术语“固化”表示聚合或以其他方式(例如缩合)增加膜或层分子量的任何方法。冠词“一个”、“一种”和“所述”表示单数和复数形式。所有的范围都包括端值，可以以任意的次序互相组合，除非很明显的是数值范围之和应为100％。