[发明专利]石墨烯和多壁碳纳米管协同增强型聚合物纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯和多壁碳纳米管协同增强型聚合物纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)利用Hummers法制备氧化石墨；

2)将步骤1)制得的氧化石墨称取0.2g，超声分散于50～80ml溶剂中得到氧化石墨烯，然后加入马来酸酐，其中所述氧化石墨与马来酸酐的质量比为1:10～15，在氮气氛围、35～60℃、搅拌条件下反应3～6h，其次加入占所述马来酸酐质量8～12％的偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，第二次加入马来酸酐且其量为首次加入马来酸酐质量的0.5～2倍，同时加入与第二次加入的马来酸酐相同质量的苯乙烯，在70～100℃条件下反应1～3h，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物接枝的功能化石墨烯；

3)将羟基化多壁碳纳米管超声分散于50～80ml溶剂中，加入马来酸酐，其中所述多壁碳纳米管与马来酸酐的质量比为1:10～15，在氮气氛围、35～60℃、搅拌条件下反应3～6h，然后分别加入占所述马来酸酐质量8～12％的偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，和与所述偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰相同质量的苯乙烯，在70～100℃条件下反应1～3h，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物接枝的功能化多壁碳纳米管；

4)将步骤2)制得的功能化石墨烯、步骤3)制得的功能化多壁碳纳米管与能发生缩聚反应的单体混合、加热至所述能发生缩聚反应的单体为液态后超声分散得到混合均一的反应物；

上述几种物质的用量分别为：

步骤2)制得的功能化石墨烯        0.05～5wt％；

步骤3)制得的功能化多壁碳纳米管  0.05～5wt％；

能发生缩聚反应的单体               90％～99.9％；

5)将步骤4)得到的反应物在氮气保护、170～210℃下反应1～4h，然后再升温至250～290℃，反应2～5h，得到复合材料母料；所述复合材料母料经洗涤除去未反应单体，烘干、造粒后即得纺丝原料；

6)将所述纺丝原料在190～280℃进行熔融挤出，挤出物经卷绕得到初生纤维；

7)所述初生纤维在90～98℃水浴中经2～5倍热牵伸后在110～160℃的热辊上紧张热定型处理后得到所述石墨烯和多壁碳纳米管协同增强型聚合物纤维；

其中步骤2)、3)中所述溶剂为相同物质，为甲苯、DMF或DMAc。

2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述能发生缩聚反应的单体为同时含有两个官能团的单体或者经开环能形成两个官能团的单体。

3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述能发生缩聚反应的单体为二元酸、二元胺、二元醇或与之配伍能发生缩聚反应形成聚合物的单体。

4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述能发生缩聚反应的单体为氨基酸、自缩聚单体、有机酸与醇的混合物、或有机酸与胺的混合物。

5.如权利要求4所述制备方法，其特征在于：所述有机酸与醇的混合物中有机酸与醇的物质的量之比为1:0.5～2。

6.如权利要求4所述制备方法，其特征在于：所述有机酸与胺的混合物中有机酸与胺的物质的量之比为1:0.5～2。

7.如权利要求4所述制备方法，其特征在于：所述氨基酸为6-氨基己酸；所述自缩聚单体为ε-己内酰胺、十二内酰胺或L-乳酸；所述有机酸为己二酸、癸二酸或对苯二甲酸；所述醇为乙二醇；所述胺为己二胺或癸二胺。

8.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤4)所述反应物还含有添加剂。