[发明专利]同时检测蔬菜和水果中7种杀软体动物剂的LC-MS/MS测定方法有效
| 申请号： | 201410605791.0 | 申请日： | 2014-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN104316638A | 公开（公告）日： | 2015-01-28 |
| 发明（设计）人： | 郑新华;何桂华;韩焕美;王乐;张爱霞;陈晞 | 申请（专利权）人： | 济南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 王汝银 |
| 地址： | 250014 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 同时 检测 蔬菜 水果 软体动物 lc ms 测定 方法 | ||
1.同时检测蔬菜和水果中7种杀软体动物剂的LC-MS/MS测定方法，其特征是，
所述的7种杀软体动物剂为杀螺胺、杀虫环、蜗螺杀、烟酰苯胺、五氯酚钠、灭梭威、四聚乙醛；
具体包括以下步骤：
(1)提取：取果蔬样品，置于离心管中，加入乙腈，在匀浆机中高速匀浆1min，再加入2.0-5.0g氯化钠于离心管中，再次匀浆，将离心管置于离心机中，离心，吸取上清液置于离心管中，然后将离心管置于40℃水浴中氮气吹近干，加入乙腈溶解残渣涡流，得待净化溶液；
(2)净化：向步骤(1)制得的待净化溶液中加入0.05-0.30g PSA粉和0.05-0.30g C18粉于离心管中，涡流，离心，取上清液，置于另一离心管中氮气吹近干，用甲醇定容，涡流混合后过0.22μm滤膜，即得待测样品；
(3)检测：待步骤(2)得到的测样品用液相色谱-串联四级杆质谱进行测定。
2.根据权利要求1所述的同时检测蔬菜和水果中7种杀软体动物剂的LC-MS/MS测定方法，其特征是，
具体包括以下步骤：
(1)提取：称取10.00g果蔬样品，置于50mL离心管中，准确加入20mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆1min，再加入2.0-5.0g氯化钠于离心管中，再次匀浆1min，将离心管置于离心机中，3000r/min离心5min，吸取上清液10mL于10mL离心管中，置于40℃水浴中氮气吹近干，准确加入2.0mL乙腈溶解残渣涡流2min待净化，得待净化溶液；
(2)净化：向步骤(1)制得的待净化溶液中加入0.05-0.30g PSA粉和0.05-0.30g C18粉于离心管中，涡流2min，离心，取1.0mL上清液，置于另一10mL离心管中氮气吹近干，用甲醇定容至1.0mL，涡流混合后过0.22μm滤膜，即得待测样品；
(3)检测：待步骤(2)得到的测样品用液相色谱-串联四级杆质谱进行测定。
3.根据权利要求1或2所述的同时检测蔬菜和水果中7种杀软体动物剂的LC-MS/MS测定方法，其特征是，所述步骤(3)中液相色谱-串联四级杆质谱的仪器参数条件如下：
液相色谱条件为：
质谱条件为：
选择反应监测母离子、子离子和碰撞能量为：
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