[发明专利]二氯化苯基膦的节能合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种二氯化苯基膦的节能合成方法。

背景技术

二氯化苯基膦的节能合成方法至少包括催化、减压蒸馏、常压蒸馏、降温等基本过程。在目前的二氯化苯基膦的节能合成方法中，工艺流程不易于实施,生成的二氯化苯基膦纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低，而且对环境污染严重。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种二氯化苯基膦的节能合成方法，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的产物纯度大。

本发明提供的二氯化苯基膦的节能合成方法，包括以下步骤：

（1）在油浴锅中，70℃～100℃的环境下，将ZSM5分子筛催化剂置于20%～30%的氯化铵溶液中搅拌接触4～8次，每次1～5小时，随后将其取出、烘干并在马弗炉中，程序升温至550℃～700℃焙烧3～5小时，得到HZSM5分子筛催化剂；

（2）按苯：三氯化磷=5：1～1：5摩尔比，将苯和三氯化磷混合液置于汽化釜中，加热汽化，混合气体由载气(N2)带入装有分子筛催化剂的反应釜中反应、回流，反应釜温度控制在280℃～5200℃，并保持回流反应5～7小时；

（3）降温，然后经常、减压蒸馏得到精制二氯化苯基膦。

本发明提供的二氯化苯基膦的节能合成方法，其有益效果在于，克服了现有技术生产二氯化苯基膦的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物物单程转化率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的二氯化苯基膦的节能合成方法进行详细的说明。

实施例

本实施例的二氯化苯基膦的节能合成方法，包括以下步骤：

（1）在油浴锅中，88℃的环境下，将ZSM5分子筛催化剂置于25%的氯化铵溶液中搅拌接触8次，每次5小时，随后将其取出、烘干并在马弗炉中，程序升温至700℃焙烧5小时，得到HZSM5分子筛催化剂；

（2）按苯：三氯化磷=5：1摩尔比，将苯和三氯化磷混合液置于汽化釜中，加热汽化，混合气体由载气(N2)带入装有分子筛催化剂的反应釜中反应、回流，反应釜温度控制在4200℃，并保持回流反应6小时；

（3）降温，然后经常、减压蒸馏得到精制二氯化苯基膦。

二氯化苯基膦的节能合成方法，无需进一步加工，工序简单，大大减少了成本，易于实施，且对环境友好清洁无污染。